角鲨烯标准品

利用 Flash-ELSD 分离角鲨烯和角鲨烷角鲨烷是化妆品中的一种常见成分。最初，角鲨烷来自鲨鱼肝脏，但为了保护海洋生物，今天化妆品中使用的角鲨烷约有 55% 通过氢化角鲨烯来获得。角鲨烯存在于各种自然界产物和人体的皮脂中，目前最广泛的角鲨烯获取法是利用合成生物学，通过大量繁殖相关菌类来量产。角鲨烯与角鲨烷同样具有保湿和润肤的效果，但是角鲨烯结构中存在不稳定双键，经过太阳照射，很容易产生过氧化角鲨烯，有增加炎症因子 IL-6、引起毛孔堵塞、致痘的风险。 而角鲨烷虽然没有角鲨烯抵抗紫外线照射的作用，但稳定性更强，没有上述过氧化角鲨烯的风险，而且仍然具有保湿、润肤、吸收感好等特点。因此在制备过程中，需要将角鲨烷和未完全氢化的角鲨烯分离开。▲ 角鲨烷▲ 角鲨烯在这篇短文中，我们展示了如何使用 Pure C-815 中压制备色谱结合 ELSD(蒸发光散射检测器)分离这两种化合物。角鲨烷不具有紫外吸收官能团，因此需要利用 ELSD 检测。▲ BUCHI Pure C-8151实验条件设备BUCHI Pure C-815色谱柱FlashPure Select C18 12g流动相种类A = 水；B = 乙醇流动相条件95%-100% 0-3 min100% 3-5 min流速30mL/min样品0.01mL 角鲨烯和角鲨烷样品溶解于5mL丙酮/异丙醇 1:4 的溶液中，取 1mL 注入色谱柱中检测方法200-400nm DAD 扫描；ELSD 检测器；灵敏度高▲使用 FlashPure Select C18 12g 分离角鲨烷和角鲨烯2结果与讨论在分离图谱中我们可以看到，1 号峰最佳吸收波长为254nm，为丙酮溶剂峰；2号峰最佳吸收波长为200nm，为角鲨烯；3 号峰为角鲨烷，由于没有紫外吸收官能团，因此只能通过 ELSD 检测和收集。3结论该应用表明，利用 C-815 的 ELSD 结合 DAD 紫外扫描可以有效分离角鲨烷与角鲨烯。ELSD 检测器有助于判断无紫外吸收的角鲨烷，而 DAD 紫外扫描则有助于在收集后通过最佳吸收波长来判断角鲨烯的出峰位置。

角鲨烯是一种高不饱和的天然萜类化合物，被广泛应用于医药和化妆品等相关领域。根据GB/T 43732-2024，动植物中角鲨烯含量的测定方法为：气相色谱法。非油脂类样品（油脂类样品直接皂化和甲酯化）经水解，乙醚-石油醚混合溶液提取，皂化和甲酯化。用正已烷萃取，经气相色谱法测定，外标法定量。实验涉及标准工作溶液的配置：角鲨烯标准工作溶液：用Miragen电动移液器加0.300mL标准储备液于100mL容量瓶中，再采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置4个体积分别为1.00、2.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将4个体积的标准储备液（100μg/mL）分别加到100mL容量瓶中，用正已烷定容，得到质量浓度为3.00、10.0、20.0、50.0、100μg/mL的系列溶液。样品前处理：1.非油脂类提取：水解后的样品，用瓶口分液器加入10mL95%乙醇，混匀，然后加入50mL乙醚-石油醚混合溶液，振摇5min，静置10min。用少量的乙醚-石油醚混合溶液冲洗具塞试管和塞子，将醚层转移到250mL烧杯中。按照以上步骤重复提取水解液两次，将三次收集的醚层合并到250mL烧杯中。放置于水浴锅上蒸发至干得到样品提取物。2.皂化及甲酯化：将提取物用正已烷溶解并完全转移至25mL试管中，用氮吹仪吹干，用Miragen电动移液器加入1mL的1moL/L氢氧化钾-甲醇溶液，在涡旋振荡器上振荡2min，用Miragen电动移液器加入5.0mL正已烷，在涡旋振荡器上萃取1min，用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，静置，使水相和正已烷相分层。用Miragen电动移液器取正已烷相3mL于10mL试管中，加入约0.3g无水硫酸钠进行干燥，用0.22μm滤膜过滤，待测。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体（酸、碱、有机试剂等）的移取，而实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

12月起有82项食品及食品相关标准开始实施。其中包括19项国家标准，59项行业标准和4项地方标准。　　在19项国家标准中，《GB31641-2016航空食品卫生规范》、《GB18524-2016食品辐照加工卫生规范》等18项相关食品卫生规范的食品安全国家标准于12月23日开始实施。而推荐性国家标准《GB/T33807-2017玉米中转基因成分的测定基因芯片法》于12月1日起实施。　　值得注意的是，《GB31641-2016航空食品卫生规范》是我国首个国家级航空食品安全标准。该标准的实施不仅填补了航空食品监管标准的空白，也使航空食品行业的生产有法可依，同时明确了航空公司应承担航空食品的安全职责，这对保证出入境旅客的健康安全，特别是对航空产业的长远发展有着极其重要的意义。　　本月起实施的59项行业标准包括26项出入境检验检疫行业标准和33项粮食标准。据悉，这26项出入境检验检疫行业标准于12月1日开始实施，33项粮食标准于12月20日开始实施。　　另外，4项地方标准均于12月1日开始实施。12月开始实施的食品及食品相关标准序号标准编号及标准名称实施日期代替标准1GB31641-2016食品安全国家标准航空食品卫生规范2017/12/232GB22508-2016食品安全国家标准原粮储运卫生规范2017/12/23GB/T22508-20083GB21710-2016食品安全国家标准蛋与蛋制品生产卫生规范2017/12/23GB/T21710-20084GB20941-2016食品安全国家标准水产制品生产卫生规范2017/12/23GB/T20941-2007,GB/T23871-20095GB20799-2016食品安全国家标准肉和肉制品经营卫生规范2017/12/23GB/T20799-2014,GB/T21735-2008,SB/T10395-20056GB18524-2016食品安全国家标准食品辐照加工卫生规范2017/12/23GB/T18524-20017GB17404-2016食品安全国家标准膨化食品生产卫生规范2017/12/23GB17404-19988GB17403-2016食品安全国家标准糖果巧克力生产卫生规范2017/12/23GB17403-19989GB13122-2016食品安全国家标准谷物加工卫生规范2017/12/23GB13122-199110GB12696-2016食品安全国家标准发酵酒及其配制酒生产卫生规范2017/12/23GB12696-1990,GB12697-1990,GB12698-199011GB12695-2016食品安全国家标准饮料生产卫生规范2017/12/23GB12695-200312GB12694-2016食品安全国家标准畜禽屠宰加工卫生规范2017/12/23GB12694-1990,GB/T20094-2006,GB/T22289-200813GB8957-2016食品安全国家标准糕点、面包卫生规范2017/12/23GB8957-198814GB8956-2016食品安全国家标准蜜饯生产卫生规范2017/12/23GB8956-200315GB8955-2016食品安全国家标准食用植物油及其制品生产卫生规范2017/12/23GB8955-198816GB8952-2016食品安全国家标准啤酒生产卫生规范2017/12/23GB8952-198817GB8951-2016食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒生产卫生规范2017/12/23GB8951-198818GB8950-2016食品安全国家标准罐头食品生产卫生规范2017/12/23GB8950-198819GB/T33807-2017玉米中转基因成分的测定基因芯片法2017/12/120SN/T0192-2017出口水果中溴螨酯残留量的检测方法2017/12/1SN0192-199321SN/T0868-2017出口甜叶菊中总糖甙含量的测定2017/12/1SN/T0868-200022SN/T0869-2017出口饮料中抗坏血酸的测定2017/12/1SN/T0869-200023SN/T3147-2017出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法2017/12/1SN/T3147-201224SN/T4546-2017商品化试剂盒检测方法金黄色葡萄球菌方法一2017/12/1SN/T1895-200725SN/T4547-2017商品化试剂盒检测方法大肠菌群和大肠杆菌菌方法一2017/12/1SN/T1896-200726SN/T4675.30-2017出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验SYBRGreenⅠ荧光PCR法2017/12/127SN/T4744-2017进出口食用动物性激素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法2017/12/128SN/T4747.1-2017进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定放射受体分析法2017/12/129SN/T4747.2-2017进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定微生物抑制法2017/12/130SN/T4747.3-2017进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法2017/12/131SN/T4756-2017生态原产地产品保护评定技术规范2017/12/132SN/T4759-2017进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法2017/12/133SN/T4765-2017食品接触材料高分子材料中六氯-1,3-丁二烯的测定气相色谱-质谱法2017/12/134SN/T4777-2017出口茶叶中蒽醌残留量的检测方法气相色谱-质谱/质谱法2017/12/135SN/T4778-2017出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法液相色谱-质谱/质谱法2017/12/136SN/T4779.1-2017出口瓶装水中氟的测定流动注射离子选择电极法2017/12/137SN/T4779.2-2017出口瓶装水中氯的测定流动注射离子选择电极法2017/12/138SN/T4779.3-2017出口瓶装水中总硬度的测定流动注射可见分光光度法2017/12/139SN/T4780-2017出口食品腐败酵母菌实时荧光PCR检测方法2017/12/140SN/T4781-2017出口食品和饲料中产志贺毒素大肠埃希氏菌检测方法实时荧光PCR法2017/12/141SN/T4782-2017出口食品及调味品中罂粟成分检测方法实时荧光PCR法2017/12/142SN/T4783-2017出口食品中低聚三果糖、低聚四果糖、低聚五果糖的测定高效液相法2017/12/143SN/T4784-2017出口食品中诺如病毒和甲肝病毒检测方法实时RT-PCR方法2017/12/144SN/T4785-2017出口植物油中角鲨烯的测定2017/12/145SN/T4786-2017出口酱油中胱氨酸的测定2017/12/146LS/T6402-2017粮油检验设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则2017/12/2047LS/T6130-2017粮油检验粮食中伏马毒素B1、B2的测定超高效液相色谱法2017/12/2048LS/T6129-2017粮油检验粮食中玉米赤霉烯酮的测定超高效液相色谱法2017/12/2049LS/T6128-2017粮油检验粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定超高效液相色谱法2017/12/2050LS/T6127-2017粮油检验粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法2017/12/2051LS/T6126-2017粮油检验粮食中赭曲霉毒素A的测定超高效液相色谱法2017/12/2052LS/T6125-2017粮油检验稻米中镉的快速检测固体进样原子荧光法2017/12/2053LS/T6124-2017粮油检验小麦粉多酚氧化酶活力的测定分光光度法2017/12/2054LS/T6123-2017粮油检验小麦粉饺子皮加工品质评价2017/12/2055LS/T6122-2017粮油检验粮油及制品中黄曲霉毒素含量测定柱后光化学衍生高效液相色谱法2017/12/2056LS/T3546-2017粮油机械物理检验用工作台2017/12/2057LS/T3545-2017粮油机械检验用分样器2017/12/2058LS/T3544-2017粮油机械检验用粉筛2017/12/2059LS/T3313-2017花椒籽饼（粕）2017/12/2060LS/T3312-2017长柄扁桃饼（粕）2017/12/2061LS/T3311-2017花生酱2017/12/2062LS/T3310-2017牡丹籽饼（粕）2017/12/2063LS/T3309-2017玉米胚芽粕2017/12/2064LS/T3308-2017盐肤木果饼（粕）2017/12/2065LS/T3307-2017盐地碱蓬籽饼（粕）2017/12/2066LS/T3306-2017杜仲籽饼（粕）2017/12/2067LS/T3257-2017生姜油2017/12/2068LS/T3256-2017大蒜油2017/12/2069LS/T3255-2017长柄扁桃油2017/12/2070LS/T3254-2017紫苏籽油2017/12/2071LS/T3253-2017汉麻籽油2017/12/2072LS/T3252-2017番茄籽油2017/12/2073LS/T3251-2017小麦胚油2017/12/2074LS/T3250-2017南瓜籽油2017/12/2075LS/T3220-2017芝麻酱2017/12/2076LS/T3219-2017大豆磷脂2017/12/2077LS/T3115-2017红花籽2017/12/2078LS/T3114-2017长柄扁桃籽、仁2017/12/2079DBS35/001-2017食品安全地方标准连城地瓜干系列产品2017/12/180DBS35/002-2017食品安全地方标准酿造用红曲2017/12/181DBS35/003-2017食品安全地方标准红曲黄酒2017/12/182DBS43/002-2017食品安全地方标准挤压糕点2017/12/1DBS43/002-2012