霜霉威标准品

霜霉威检测方法1．分析目标化合物霜霉威、霜霉威盐酸盐2．仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱仪。3．试剂使用附录2所列试剂。4．标准品霜霉威：含霜霉威99％以上，熔点为45℃～55℃。5．试验溶液的制备谷类：将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其20.0g，加入30mL 1mol／L盐酸，放置2小时。水果和蔬菜：准确称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入80 mL丙酮：水（7：3）混合溶液（谷类为50mL），搅拌5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮：水（7：3）混合溶液，搅拌5分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约40mL。将其移入预先注入50mL乙醚和5g氯化钠的200mL分液漏斗中，振摇混合1分钟后，静置，弃去乙醚层。水层中加入50mL乙醚，按上述同样操作，水层移入200mL分液漏斗中。水层中加入5g无水碳酸钠（谷类为8g）和50mL乙醚，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙醚层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL乙醚，按上述同样操作，重复2次，合并乙醚层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用10ml乙醚洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，室温下通空气进一步干燥。残留物中加入乙酸乙酯溶解，准确至1mL，此为试验溶液。6．操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。操作条件柱：内径0.25mm、长30m的石英毛细管，涂布0.25μm厚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用14％氰丙基苯基—甲基硅酮，老化。柱温：在60℃保持1分钟，此后每分钟升温10℃。到达160℃后保持2分钟，再每分钟升温4℃。到达180℃后每分钟升温20℃，到达260℃后保持5分钟。进样器温度：250℃进样方式：不分流检测器温度：250℃气体流量：以氦气作载气。调节流速使霜霉威约14分钟30秒流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。b 定量试验根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与a 定性试验相同的试验条件，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱仪测定，试验结果应与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7．定量限0.01 mg/kg8．注意事项霜霉威的分析值包括霜霉威和霜霉威盐酸盐。9．参考文献无

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[