缬草酸对照品

高效液相色普法测定甘草酸苷含量，甘草酸苷对照品峰面积与之前相比较偏高，导致含量偏高，请问有可能是哪些原因？

摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定，香草酸回收率为103.86％，RSD=1.33％，桂皮酸回收率为103.16％，RSD=1.28％。结论该方法稳定，可行。具有实用性。 关键词：胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法，以达到控制胡黄连的质量，从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材：胡黄连，太原市药材公司；仪器：日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪；手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂)；对照品：香草酸对照品(中国药品生物制品检定所)；桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg／50ml)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件：分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10：4.4：10.1)；正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)；正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.1)以及氯仿：甲醇(2：1)展开，多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)分离效果好。 2．2 测定波长及主要扫描参数，分别对香草酸，桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描，在290nm处有最大吸收，350nm处无吸收，固定350nm为参比波长，290nm为测定波长。

最近做小儿七星茶颗粒甘草酸的测定时遇到了很奇怪的问题：对照品有峰，样品却只出杂质峰，开始怀疑是样品没有含量，可是拿以前做过的有含量的样品再做，却没峰了；后来吸一半对照品一半样品进样就出峰了，可是加对照品到样品中一起按标准处理后就又没有峰出来，怎么想都不明白问题出在哪里。所用的试剂换了好几次，也换人配了，结果还是一样没有，会不会是超声引起的呢，因为我们的超声机的功率只有80瓦，不过以前也做得出啊，大家帮帮忙，下面是标准【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液—冰醋酸（65:35:1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含16μg的溶液，即得（折合甘草酸为15.672μg）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约7g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约45ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。