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有一个自制的多肽类工作对照品(1类新药),目前是用定氮法来测去含量,然后再用于测样品含量。该对照品纯度只有95%左右,也就是说还有5%的未知结构的短肽或缺失肽存在。而定氮法测的总氮,这样算出来的对照品含量应该是高于它的实际含量的,用它测的样品含量也应该是虚高了的。所以我认为用定氮法来测定多肽类的对照品含量不是很准确。请问:我这种理解对吗?如果对,有什么更准确的方法检测多肽产品的含量呢?谢谢[em0801]
这个问题可能有些奇怪先说说概况吧:之前我们这边的台帐都是采用活页装订的,就是缺少了可以直接拆了往里面加页。上次检查被专家提出这样有造假嫌疑,建议我们采用固定页数受控发放的台帐。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif于是我们就准备这么开始做了,但做到对照品领用这一块的时候就发现问题了。对照品的帐都是一页写一个对照品,而很多对照品领用数量不固定,可能用到1页、2页,甚至可能3页或更多。这样的话,页数就无法固定了。想过一个对照品用一本帐,但我们这边对照品实在是太多了,一个一本的话得一大堆帐http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif。不知道各位都是怎么处理对照品台帐的?
对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件,因为样品瓶中有气-液或气-固两相,甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,对照品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。实际应用中一些消除或减少基质效应的方法:a、利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐(如过饱和硫酸钠溶液)来改变挥发性组分的分配系数;b、在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;c、调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;d、降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;e、固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;f、其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等