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[align=right][b]SGLC-GC-040[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化,采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱,石斛碱峰形对称,理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。[b]关键词:[/b]石斛 石斛碱 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH-1(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75719-30;S/N:1541069);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取石斛碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液,作为对照品溶液。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约0.25 g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25 mL,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )升温程序:初始温度80 ℃,保持1分钟, 以每分钟10 ℃的速率升温至250 ℃,保持5分钟;以每分钟30 ℃的速率升温至300 ℃,保持10分钟载气:N2进样口温度:250 ℃分流模式:分流(10:1)控制模式:恒线速度(30 cm/s)初始流速:1.13 mL/min检测器:FID,温度:300 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:[b]对照品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_2.png[/img][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱,峰形对称,理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。
铁皮石斛甘露糖没有出峰,试剂空白与甘露糖定位的峰是一样的,色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18,柱温25摄氏度,其余条件与20版药典一样,求助各位老师要怎么办呀,对照品与供试品都没有甘露糖的峰,做了几遍了都一样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611554645_3917_3442126_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611555524_6036_3442126_3.png[/img]
做铁皮石斛含量测定,甘露糖没出峰,色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18,柱温25摄氏度,其余条件跟20版药典一样,现在是空白试剂(水400ul代替对照品)与甘露糖的峰一样,处理方法都一样,做了几次都是这样,各位老师有解决方法吗,第一次做,十万火急救命啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550277937_2159_5342166_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550283847_4963_5342166_3.png[/img]