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[size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东,马银海,张艳,彭永芳摘要:采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量.在CO2流动相中添加10%的甲醇,于填充柱上分离,检测波长为216nm,在测定范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39%,平均回收率97.3%~101.3%,4min即可完成分析.方法简便,样品前处理简单,可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词:烟酰胺;超临界流体色谱;含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用,人们除了从水果和蔬菜中摄取外,还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要,有必要建立快速,稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法,该方法取得了较好的结果,但其分析时间长,样品前处理麻烦。此外,毛细管电泳,胶束电动毛细管电泳,气/质联用等方法也用于它的含量测定.本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法,结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪:Gihon Model SF3系统(英国),对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国),甲醇为高效液相色谱纯,CO2为超临界流体色谱纯.2 实验方法及结果分析2.1 色谱条件色谱柱cyano(5μm,4.6×250mm),柱温50℃,紫外检测器配有高压检测池,其检测波长为216nm,进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器,流动相压力20MPa,流动相流速为2.0mL/min。2.2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时,其保留时间太长,且色谱峰拖尾严重;当在流动相中加人10%的甲醇后,其峰形大为改善,保留时间缩短;当流动相流速改变时,保留时间会有小的改变,但对峰形几乎没有影响。2.3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量,精称后用甲醇稀释成5~50μg/mL的标准溶液,取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次,记录其色谱图,以对照品浓度(μg/mL)为横坐标,峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=一351.6+147.7X,R=0.9998,可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2.4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积,以考查分析方法的精密度和样品的稳定性,在上述实验条件下,连续进样8次,烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11%,放置1d后的RSD为1.39%,表现出良好的精密度和稳定性。2.5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份,加人不同量的烟酰胺对照品,按样品测定项下的条件进样分析,计算其回收率,烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28%。2.6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片,碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min,用0.45μm滤膜过滤,适当稀释后在上述色谱条件下进样分析,以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时,烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求,且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品,结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后,直接进样分析,不需要复杂的前处理.3.3 结果通过测定回收率,精密度并考查其线性关系,表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量,能给出满意的结果.[参考文献][1] Hurtado S A,Nogues M T V,Pulido M I et a1.Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J].chromato A,1997,778:247.[2] Wills R B H,Shaw C G,Day W R.Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J].Chromatogr Sci.,1977,15:62.
食品中烟酸和烟酰胺怎么测定,按照国标没有做出来,是要换梯度洗脱吗?流动相用的是什么?
用的GB 5009.89-2016做烟酰胺,想问下,烟酸和烟酰胺是什么关系,搜了一下烟酰胺是烟酸的衍生物,那如果客户要求做烟酸,我是不是需要做烟酸和烟酰胺之和呢?那假如他只要做烟酰胺,那我是不是只需要做烟酰胺,不需要做烟酸了呢?