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中国药典2010年版一部关于灵芝药材的多糖含量测定问题偶然的机会,有个样品是灵芝药材,做全检,其中含量测定是做灵芝的多糖含量.多糖含量做的多了,但都是保健食品的检验项目,还有做枸杞子的多糖.这个灵芝的多糖没做过.按常理这个灵芝多糖该很顺利就做出来的.可是事与愿违.按药典方法做出来的结果大跌眼镜,多糖含量结果是0.之后就是找原因,先找个人操作问题,步骤没错,顺序也没错,试剂也没加错.那操作排除了.又去药店买了整个的灵芝回来作参照,结果也是大跌眼镜,一样测出来的结果是0。问题来了。细细观察过程,原来在醇沉的那步骤里有异常,送检的灵芝和买回来的灵芝都没有沉淀产生,溶液还是透明的。难道是多糖量少的原因,于是又按药典的量称了1mg葡聚糖对照品用2ml水溶解后,再醇沉,是阳性反应啊,有乳白色的浑浊产生(沉淀)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310171824_471607_1621232_3.jpg后来又拿了黄芪药材作参照(黄芪含有大量的黄芪多糖),在醇沉的那步骤里也是有乳白色的浑浊产生啊(沉淀)。到这里,该推断出问题该出在样品上了。后来又查了一下文献,有文献说到灵芝饱子粉含有的多糖含量大约为10%左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310171826_471610_1621232_3.jpg最后,我又把送检灵芝和买来的灵芝做了薄层鉴别,薄层是与对照药材一样有荧光斑点的哦。到这里,想到一个原因,现在灵芝饱子粉热销,很值钱,很多的种植户都是待灵芝开了后收集了饱子粉才会采摘整个的灵芝子实体,图经济效应最大化。所以以前我们还可以买到子实体(带有泥灰一样的),现在的买到子实体都是非常的干净,干净到发亮反光(哈哈,有点夸张吧)。我是这样想的,为什么这次送检的灵芝和药店买回来的灵芝做不出多糖呢,问题在于饱子粉上,饱子粉含多糖达到10%,而子实体基本是木头(纤维),子实体的多糖该很低的,子实体开过收集了饱子粉以后,剩下的没有孢子的子实体的多糖数值肯定没多少了。做不出来也难怪了。所以,在修定药材标准时,特别是整株植物药材,由几个不同的部位组成的,有花有果有茎有叶有根的,就更复杂了。一定要弄清楚目标物的来源,现有的商人都是追逐利润最大化的。
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?