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近日,日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标(标准值0.1ppm),日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品,贸易量大,我国每年输日洋葱30余万吨,逾1.5亿美元。为避免事态恶化,岛津技迩积极应对,为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪:英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1.标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液,用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2.样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法,具体为:称取15g均质样品加入50ml离心管中,加入15ml乙腈甲酸(99/1,V/V)提取液,混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc,迅速振荡,离心5min(8000rpm),取上清液1ml,加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4,50mgPSA,涡旋离心,取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3.分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱:Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相:A:5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B:甲醇流速:0.4ml/min 进样体积:1uL 质谱条件:离子源:ESI,正负离子同时扫描 扫描模式:MRM
有谁知道以下国家和地区(中国大陆、台湾、CAC、欧盟、日本、韩国、美国、澳大利亚)对茶叶、西葫芦和芒果中的噻螨酮hexythiazox CAS 78587-05-0 和噻嗪酮buprofezin CAS 69327-76-0的最大残留限量标准值MRL啊?谢谢啊
茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测1、仪器: 安捷伦5975C/7890GC-MS;电子分析天平,箱式电阻炉,涡旋混合器;固相萃取装置;氮吹仪;安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)。2试剂:硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液;无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯;茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制:(α-硫丹、β-硫丹,硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412270910_529372_2266096_3.png3、样品准备将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中,加入3mL水润湿,浸泡10min,加15mL色谱纯乙腈,涡旋2min,静置,过滤,滤液待用,再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次,过滤,合并滤液,滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层,以吸附除去多余的水分。a 活化: 4mL 乙腈:甲苯=3:1活化,流出液弃去;b 上样:将待净化的样液加入小柱(安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)),收集流出液;用6mL 乙腈:甲苯=3:1分两次洗涤,合并流出液。c 重新溶解:于50度的水浴中氮吹浓缩至近干,加2mL农残级的正已烷溶解定容,GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱:HP-5MS; 30m*0.25mm*0.25um ;柱温:初始温度80 ºC,维持1min,以30 ºC/min 升温至200 ºC,并保持1min,再以5 ºC/min 升温至280 ºC,保持3 min;流速:1.0mL/min ;载气:高纯氦气;进样量:1μL;进样方式:不分流;进样口温度:230 ºC;接口温度:[