双酰草胺同位素

首次在集约化管理草地上进行N2O的在线同位素表征测量 文献信息：B. Wolf1, L. Merbold, C. Decock et al. First on-line isotopic characterization of N2O above intensively managed grassland. Biogeosciences, 2015. doi:10.5194/bg-12-2517-2015 文献摘要：对四种主要的N2O同位素（14N14N16O，14N15N16O，15N14N16O，14N14N18O）进行了分析，特别是15N的分子内的分布（“位置偏好”，SP）被认为是区分源过程和帮助限制全球N2O预算的工具。然而，由于离散烧瓶取样和随后的实验室质谱分析相结合的研究受到有限的空间和时间分辨率的限制。量子级联激光吸收光谱（QCLAS）可以选择性高精度地分析痕量的N2O同位素，用于原位测量。这里，我们介绍了第一次实地考察的结果，这是在瑞士中部一个集中管理的草地上进行的。利用连接到自动N2O预浓缩装置的改良光谱仪，以高时间分辨率测定了大气表层（2.2m高度）的N2O摩尔分数和同位素组成。通过对压缩空气罐的重复测量确定了分析性能，结果表明δ15Nα、δ15Nβ和δ18O的测量重复性分别为0.20、0.12和0.11‰。同步涡动协方差N2O通量测量确定了土壤中N2O的通量平均同位素特征。我们的测量结果表明：总体上，硝化反硝化作用和反硝化作用是活动期间N2O的主要来源，同位素组成的变化是由于N2O被还原为N2而不是其他途径，例如羟胺氧化。管理和灌溉事件表现为分子内15N位点偏好（SP）、δ15Nbulkandδ18O值较低，表明了硝化菌反硝化和不完全异养细菌反硝化对诱导干扰的响应最强烈。集约经营草地N2O的通量平均同位素组成SP、δ15Nbuk和δ18O分别为6.9±4.3、-17.4±6.2和27.4±3.6‰。本文提出的方法能够为其他N2O排放生态系统提供长期数据集，可用于进一步限制全球N2O库存。文献监测方案：从注入S1（锚定）开始，动态稀释至50ppm，预浓缩后环境N2O的摩尔分数。用合成空气冲洗吸收池后，注入S2（校准标准）并稀释至50ppm。为了确定已经报告的轻微浓度依赖性，再次注入S1，但注入的摩尔分数更高，为67ppm（后来称为S1h）。该摩尔分数表示高浓度表层空气预浓缩后预期的摩尔分数。随后，再次注入S1并稀释至50ppm，然后将然后将细胞充满预先浓缩的环境N2O（A）。注射S1和预浓缩环境N2O的子程序（S1+A）耗时35分钟，重复三次。为了独立测定重复性，第四个样品是预先浓缩的压缩空气（目标气体）。在实验中，使用了两个压缩空气钢瓶（C1和C2，称为目标气体）。试验开始前，在实验室测定了两个储气罐的同位素组成和N2O混合比（表1）。实验室和现场分析的N2O摩尔分数和同位素组成在其分析不确定度范围内。表1为实验期间使用的参考气体和压缩空气罐。S1和S2代表锚定和校准标准。C1和C2是用于确定系统性能的目标气体。报告精度为1σ。 N2O同位素比值分析仪器装置：四种最丰富的N2O同位素物种采用了改良的QCLAS（Aerodyne Research Inc.，Billerica MA，USA）进行量化，该系统配备了光谱发射为2203cm?1的连续波量子级联激光器（cw-QCL）、像散的Herriott多通道吸收池（204 m路径长度，AMAC-200）和一个短（5 cm）的参考路径充满N2O的吸收池，以锁定激光发射频率。实验期间，QCLAS在位于涡流协变（EC）塔以西60米处的空调拖车中运行。该拖车位置对主通量的贡献小于20%，且位于主导风向的远端。样品空气入口装置布设在EC塔入口附近（2.2m高）。样气经过一个膜泵（PM 25032022，KNF Neuberger，Switzerland）通过聚四氟乙烯管（内径4mm）吸入。在泵的上端，用渗透干燥器（MD050-72S-1，PermaPure Inc.，USA）对样气进行预干燥。继泵之后，使用减压阀将压力维持在4棒过压。通过使用一个包住Mg（ClO4）2的烧碱石棉的化学捕集器定量去除气流中的湿度和CO2。最后，样气通过烧结金属过滤器（SS-6F-MM-2，Swagelok，USA）并被引导至之前详细描述的预浓缩装置。为了将N2O混合比从环境水平增加到约50 ppm N2O，需要预浓缩大约8 L的环境空气。然后，预浓缩的N2O被引入QCLAS的真空多道吸收池中。预富集过程中的同位素分馏（δ15Nα、δ15Nβ和δ18O分别增加0.31±0.10、0.34±0.16和0.29±0.07‰）通过具有已知同位素组成的N2O的预富集来量化并随后进行校正。最近在实验室间比较活动中证明了通过QCLAS进行的N2O同位素组分分析与同位素比值质谱（IRMS）实验的兼容性。 测量和校准策略确保分析系统的高精度和可重复性，测量和校准策略采用了类似于Mohn等人(2012)提出的一种方法。它基于两种不同于N2O同位素组成的标准气体，这两种气体是由纯医用N2O（瑞士Pangas）的动态稀释产生的，包含其同位素纯度（98%）14N15N16O（美国剑桥同位素实验室）和（99.95%）14N14NO（ICON Services Inc.，USA）的规定量。随后用高纯度合成空气（99.999%，Messer-Schweiz AG）进行重量稀释，得到含有90 ppm N2O（每摩尔干空气含有10-6摩尔微量气体）的加压气体混合物。这两种标准都是根据东京理工学院（TIT、Toyoda和yoshida）先前测量的主要标准进行校准，以将δ值固定在国际同位素标准刻度上。第一个标准（S1，表1）用作国际δ标度的锚定点，并用作数据分析算法的输入数据（见数据处理）。数据采集方式及频率：数据处理基于仪器软件（TDLWintel，Aerodyne Research Inc.，Billerica，MA，USA）记录的四种主要N2O同位素物种的单独混合比和光谱仪特征。 结果：（1）δ值和N2O摩尔分数无明显漂移，表明所用测量技术的稳定性。（2）土壤中N2O摩尔分数的增加与δ值的降低有关，表明土壤释放到表层的N2O比大气背景下的N2O减少了15N。（3）相比之下，溶解有机碳浓度（DOC）对管理事件没有反应，但在活动的干燥阶段较高（p组之间存在显著差异。（6）对于上述平均值中包括的一些中午至中午时段，因此包括夜间N2O摩尔分数至少增加12 ppb，EC系统检测到负的N2O通量（?0.17±2.1 nmol m?2s?1；n=14）。 Aerodyne仪器特点：（1）可以区分多个N2O同位素，可以实现14N14N16O，14N15N16O，15N14N16O，14N14N18O的测量；（2）量子级联激光吸收光谱（QCLAS）可以选择性地高精度地分析痕量的N2O同位素，弥补其他仪器的不足；（3）该方法能够为其他N2O排放生态系统提供长期数据集。 咨询联系电话：010-82675321

阿尔塔科技有限公司参加由中国计量科学研究院牵头的十三五“食品安全关键技术研发”重点专项，并承担了“食品检测稳定性同位素标记RM研制及产业化”任务，旨在利用阿尔塔标准品和稳定同位素标记物研发平台的优势，开发多系列食品安全检测用有机稳定同位素标记物的制备共性关键技术，研制农兽药及禁限用食品添加剂等有害物的稳定同位素标记物，建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障。在食品与环境安全问题中，农药和兽药等有害化学品的污染引起了世界各国的广泛关注。WHO／FAO—CAC（世界卫生组织食品法典委员会）、GB2761、GB2762、GB2763、GB31650等国际和国家标准中对食品中有害物质最高残留限量(MRL) 作了相应的规定。有些发达国家利用食品中有害物质残留限量标准及其检测技术作为对我国食品国际贸易的技术壁垒，极大地削弱了我国农产品在国际市场上的竞争力。面对当前的国际国内形势，消除此项壁垒并开发出适应新要求的食品安全检测技术变得更加迫在眉睫。近几年发布的食品检验农药残留和兽药残留方面的国家标准及行业标准中越来越多的采用了稳定同位素内标法作为规范的检测方法。在质谱的检测方法中，使用稳定性同位素标记物作为内标可以提高目标化合物的回收率和方法稳定性，有效避免基质效应、前处理和质谱检测器等因素对分析方法测定结果的影响，保证了检出结果的准确性。但是，由于我国稳定同位素标记产品短缺，在以往的国标、行标中普遍使用进口的稳定性同位素标记物，遭遇“买到什么用什么”的困境，严重影响和制约了我国食品安全分析方法开发和痕量危害物检测的发展。因此，发展具有自主知识产权的稳定同位素制备共性关键技术和产品研究，建立独立自主的产业化基地，为我国的科技创新和食品环境安全检测提供大量、可靠、经济、新型的稳定同位素内标物，摆脱“买到什么用什么”的困境，实现“想用什么买什么”，既是科研创新发展必不可少的组成部分，也符合国家发展战略的根本要求。阿尔塔科技致力于高质量标准品和稳定同位素标记化合物的开发和全套解决方案的提供，公司的标准品开发平台基于公司创始人张磊博士及分析检测和标准品领域内多名专家的广泛深入合作。此次承担“国家食品安全重大专项-食品检测稳定性同位素标记标准物质研制及产业化”项目，阿尔塔科技依托公司研发平台的优势，从现行标准中常检出农兽药及禁限用添加剂入手，开发稳定同位素标记物的制备共性关键技术，制备具有自主知识产权的稳定性同位素标记物系列产品，建成世界一流的稳定同位素标记物生产技术示范应用产业化基地，以实现对进口产品的全面替代和超越。经过阿尔塔技术专家两年来的攻坚克难，已经成功开发了有机磷类、磺胺类、喹诺酮类、瘦肉精类、塑化剂类等多系列内标物的关键共性技术，实现了上百种稳定同位素标记的量产和持续供应能力，并将在未来5年内完成五百余种稳定同位素标记标内标物的研发和稳定供应，基本扭转食品检测用稳定同位素标记物严重依赖进口的局面，初步达到让检测人员“想用什么买什么”、“需要什么能做什么”。目前，阿尔塔科技自主品牌的稳定同位素标记化合物超过1500种，已成为国内稳定同位素标记化合物品种最多的自主研发和持续供应企业。另外，阿尔塔科技设立了博士后科研工作站和院士创新工作站，通过引进和培养更多高端专业人才完成更多标准品和稳定同位素标记物的研制、新方法开发和标准制定，为我国食品安全检测行业由“跟随”到“引领”的转变提供强有力的产品及技术支持。*阿尔塔申请专利：CN 109574868A，一种四环素类及其差向异构体氘代内标物的制备方法CN 110746445A，一种头孢哌酮氘代内标物的制备方法CN 112358446A，一种稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的制备方法CN 112409257A，一种氘标记的去甲乌药碱稳定性同位素化合物的制备方法CN 113061096A，一种新的稳定同位素标记的克伦丙罗的制备方法CN 113149851A，一种新的稳定同位素标记氯丙那林的制备方法CN 113061094A，一种新型盐酸莱克多巴胺-D6的制备方法CN 113061070A，一种氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物 *阿尔塔发表文章：秦爽等. 稳定同位素标记化合物盐酸曲托喹酚-D9的合成与表征. 审稿中刘晓佳等. 稳定同位素氘标记的盐酸莱克多巴胺的合成与表征. 审稿中曹炜东等. 稳定同位素氘标记克伦丙罗-D7新的合成方法研究与结构表征. 审稿中韩世磊等. 稳定同位素氘标记去甲乌药碱的合成与表征. 同位素, 2021, 34(4), 317-324.韩世磊等. 稳定同位素标记化合物二氢吡啶-13C4的合成与表征. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(18), 6372-6377.

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技将陆续推出稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。本期向您推荐稳定同位素标记的磺胺类化合物。部分稳定同位素标记磺胺类化合物：产品号中文名称英文名称推广规格溶剂1ST4018磺胺嘧啶-D4Sulfadiazine-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4026磺胺邻二甲氧嘧啶-D3Sulfadoxine-d3100μg/mL,1mL甲醇1ST4025磺胺间二甲氧嘧啶-D6Sulfadimethoxine-d6100μg/mL,1mL甲醇1ST4022D4磺胺二甲基嘧啶-D4Sulfamethazine-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4033磺胺间甲氧基嘧啶-D4Sulfamonomethoxine-d4100μg/mL,1mL甲醇1ST4043D4磺胺脒-D4Sulfaguanidine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4037磺胺对甲氧嘧啶-D4Sulfameter-D4100μg/mL,1mL甲醇1ST4006D4磺胺邻二甲氧嘧啶-D4Sulfadoxine-d45mg100μg/mL,1mL乙腈1ST4057磺胺苯吡唑-D4Sulfaphenazole-d4100μg/mL,1mL甲醇1ST4051磺胺噻唑-D4Sulfathiazole-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4048磺胺间二甲氧嘧啶-D4Sulfadimethoxine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4050磺胺甲恶唑-D4Sulfamethoxazole-d45mg100μg/mL,1mL乙腈1ST4008D4磺胺甲噻二唑-D4Sulfamethizole-d45mg100μg/mL,1mL甲醇1ST4003D4磺胺吡啶-D4Sulfapyridine-d45mg100μg/mL,1mL甲醇了解更多产品或需要定制服务，请联系我们