三氟乙醇分子生

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  • 三氟乙醇做溶剂,反应后拖尾怎么办

    [color=#444444]我做了一个试验,用三氟乙醇做溶剂,反应后用石油醚:乙酸乙酯=3:1用薄层色谱分离拖尾很严重,洗脱下来以后再爬板就不拖尾了,[/color][color=#444444]换过柱子检测不到明显的产物荧光了,应该怎么办?[/color]

  • 气相色谱法能否测定水中三氟乙醇的含量

    [color=#444444]最近一直在纠结水中三氟乙醇含量的测定,听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器,可是色谱柱,柱温气化室温度以及载气的流速我该怎么选择呢,我该根据什么选择呢,向大神求助[/color]

三氟乙醇分子生相关的方案

  • 天津兰力科:三乙醇胺-多酸分子基化合物的合成表征及性质研究
    本论文以三乙醇胺-多酸分子基化合物为体系,研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律,探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物,通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构,利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征,对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐:Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物(2)的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化,合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程,以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化,合成并表征了一种有机-无机杂化化合物:Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O(5)该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物,也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐:[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来,达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2:18的V/Mo比,这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识,也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。
  • 准分子激光快速制备超疏水性聚偏氟乙烯材料
    在室温条件下, 利用KrF 准分子激光辐照技术, 实现了超疏水性聚偏氟乙烯高分子材料的快速制备, 最快制备时间为10 s。实验结果表明, 在改性后的材料表面上, 与水静态接触角由原来的53􀀂 增加到170􀀂 左右。采用原子力显微镜和X 射线光电子能谱等检测手段对辐照后的材料表面进行了微观形貌和化学结构分析, 结果表明激光辐照区域产生了具有极规整三维网络结构的改性层, 并且C - CF2 和C- F 两种化学基团取代了原有的化学结构CH 2 和CF2 成为该改性层的主体。表面的粗糙化与低表面能化学基团的共同作用, 使改性后的聚偏氟乙烯表面有效地产生了较强的超疏水性能。
  • 乙醇消毒剂中乙醇含量的测定
    本方法参考国标乙醇消毒剂卫生标准(GB26373-2010),测定乙醇消毒剂中乙醇的含量。本方法参考国标乙醇消毒剂卫生标准(GB26373-2010),测定乙醇消毒剂中乙醇的含量。

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  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案: 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点: 大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标: 柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。 温度精度:不大于± 0.1℃。 温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。 升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。 进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%,最大功率2200W。 外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm) 柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm) 仪器重量:46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下: 姓 名 手机(南京) 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 十五部委将推广车用乙醇汽油 2020年汽车将“喝酒精”
    p   开车加油是人们日常出行中必不可少的环节。大家都知道,喝点酒开车上路,那叫酒驾,是交规严禁的危险驾驶行为。但是,您的爱车要喝点酒精上了路,那就叫环保,是国家鼓励和推广的清洁能源出行方案之一。 /p p   近日,国家发展改革委、国家能源局、财政部等十五部门联合印发了《关于扩大生物燃料乙醇生产和推广使用车用乙醇汽油的实施方案》。根据方案,到2020年,全国范围内将基本实现车用乙醇汽油全覆盖。到2025年,力争纤维素乙醇实现规模化生产,先进生物液体燃料技术、装备和产业整体达到国际领先水平,形成更加完善的市场化运行机制。 /p p   将燃料乙醇以一定比例添加到汽油中,形成车用乙醇汽油。这种汽油可有效减少汽车尾气中的碳排放、细颗粒物排放以及其他有害物质的污染,根据十五部委的联合《实施方案》,我国将全面推广E10乙醇汽油,也就是在汽油调合组分油中加入10%的变性燃料乙醇调合而成的环保汽油。 /p p   其实,燃料乙醇产业15年前就在我国应运而生。说白了,它曾经是咱们消化多余玉米的重要手段之一。用超期超标的玉米、废物秸秆等作为原料,产生清洁的汽油,帮助解决目前困扰很多人的雾霾等问题,这就是十五部委日前发布的《实施方案》的基本逻辑。 /p p   根据国家发改委《可再生能源中长期发展规划》给出的目标,到2020年我国生物燃料乙醇的年利用量将达到1000万吨。而按照《实施方案》操作,到2020年,乙醇汽油的使用就将基本覆盖全国。全面推广燃料乙醇和它调和出的乙醇汽油将如何改变我们的生活呢? /p p   还没有进入秋天烧秸秆的日子,冬天传统的燃煤季节更是还远,然而挥不去的雾霾却已经间歇性地笼罩京津冀地区。从这个角度讲,生物燃料乙醇和乙醇汽油的推广势在必行。中国国际工程咨询公司石化轻纺部副主任乐有华表示,乙醇汽油的使用对于环境的友好是全面的。 /p p   乐有华:总的来说以玉米为原料的燃料乙醇,大的结果就是全生命周期里大概一吨乙醇可以减排34%,如果2025年纤维素乙醇商业化运行并得到快速发展,那么这个环保效益就更加明显了,可以达到75%以上。特别是作为纤维素乙醇这个产业,应该说可以有效解决我们这个秸秆焚烧污染大气的问题。 /p p   新世纪以来,能源安全和环境问题日益成为制约可持续发展的焦点问题,生物燃料乙醇因为它的可再生、环境友好、技术成熟、使用方便、易于推广等综合优势,成为替代化石燃料的理想汽油组分,在很多国家得到推广,生产消费规模也在全球范围内快速增长,从2005年的3628万吨,增加到2016年的7915万吨。 /p p   据不完全统计,已经有超过40个国家和地区推广生物燃料乙醇和车用乙醇汽油,年消费乙醇汽油约6亿吨,占世界汽油总消费的60%左右。其中,美国作为世界上最大的燃料乙醇生产消费国,去年一年就用掉了4000多万吨。我国排名第三,但目前年消费量只有近260万吨,发展相对滞后。 /p p   对于一个石油消耗大国来说,乙醇汽油的使用可以替代部分石油,对于能源安全非常重要。 /p p   中国石油化工集团科技部原主任教授级高工乔映宾:4000多万吨(一年)美国的燃料乙醇(使用量)在提高他的能源自给率里占了8个百分点。我们国家大力发展的话也会对我们的这个能源自给率大大提高。2016年我们国家进口了3.81亿吨的石油,石油对外的依存度是65.4%。 /p p   更重要的是,国际经验表明,发展生物燃料乙醇可以为大宗农产品建立长期、稳定、可控的加工转化渠道,提高国家对粮食市场的调控能力。 /p p   乐有华:就是国家战略需要的时候,就是加快地把这些超期超标的粮食进行转化,如果供求紧张的时候,主要是用木薯这些淀粉质的原料来生产燃料乙醇,形成一个良好的调控手段。 /p p   同时,生物燃料乙醇产业也是处置超期超标等粮食的有效途径。而我国目前恰恰处在一个玉米大量过剩的状态。 /p p   乔映宾:两会期间我得到的(消息),两会上的报道,我们国家东北三省和内蒙古,玉米的库存超储了。储存了多少?2.3亿吨玉米。这些玉米如果再放一年、两年、三年,三年以后这玉米就不好吃了。 /p p   除了超期超标的粮食支撑燃料乙醇生产,据有关权威机构测算,国内每年还有可利用的秸秆和林业废弃物超过4亿吨,其中的30%就可以生产生物燃料乙醇2000万吨。业内人士普遍认为,担心燃料乙醇推高粮价的“小伙伴们”可以放心地洗洗睡了。 /p p   当然,就算燃料乙醇各种好,值得全面推广,但是,对于挣工资加油的广大车主们来说,更环保的汽油是不是也有着更让老百姓心跳加速的高价格?普通老百姓的用车成本到底会不会因此上升? /p p   我国生物燃料乙醇产业自2001年就开始发展了。截至目前,全国已经有11个省区试点推广乙醇汽油,乙醇汽油消费量占到同期全国汽油消费总量的1/5。根据辽宁省发改委相关负责人的介绍,试点地区乙醇汽油与传统汽油同价。 /p p   当然,也曾有车主反映,感觉使用了乙醇汽油车的油耗似乎更高了。对此,多位接受采访的专家都明确表示,并不存在这种差别。 /p p   中石化石科院教授级高工张永光:就是热值,加E10(乙醇汽油)的话比普通汽油理论上(热值)是差3.8%。但是你不能说就完全损失了3.8,因为它的辛烷值就比我们的烯烃、芳烃高基本上十几个辛烷值单位,弥补了大概我们认为1%-2%油耗的损失,它可以更好地适用于高压缩比(发动机)汽车性能的发挥。第二点就是本身它含氧,促进了它(汽油)的燃烧,一些未完全燃烧的碳氢化合物已经得到比较好的燃烧,从这个角度上可能又弥补了1%-2%。 /p p   根据业内人士介绍,美国权威研究机构曾做过16辆实车样本的测试,结果表明E10,也就是添加10%燃料乙醇的乙醇汽油与普通汽油在油耗上的差距可以忽略不计。 /p p   清华大学环境学院教授吴烨:10%的乙醇放进去,为了满足我们最新的国Ⅴ国Ⅵ汽油的标准,它那个汽油(组分油)是要进行一些调整的。我们过去这两年时间里面已经做了将近10辆车,大概做了上百组试验。目前来看几种普通的车型,在国Ⅲ国Ⅳ国Ⅴ的车里面都没有发现,它的能耗(因为)用了乙醇汽油而上升了。 /p
  • 中国石油燃料乙醇研发中心成立
    12月1日,从吉林石化研究院获悉,中国石油燃料乙醇研发中心在吉林石化研究院成立。此举为适应燃料乙醇生产基地建设需要,形成科研、生产一体化发展大格局奠定了基础。   近年来,随着我国乙醇汽油的推广和应用,国内市场对燃料乙醇的需求大幅提升。然而,为避免消耗过多粮食,国家限制以粮食或糖作原料生产燃料乙醇的措施陆续出台,非粮物质生产燃料乙醇技术成为国内各企业发展的重点。有关资料显示,我国仅农林废弃物每年就有15亿吨左右,具有生产乙醇近4亿吨的潜力。   吉林石化研究院院长王勋章介绍,为在非粮生产燃料乙醇技术上取得大的突破,新成立的研发中心正在对国内外非粮乙醇生产技术开展调研,选择主攻方向。   目前,吉林石化乙醇燃料有限公司以陈化粮为原料,拥有年60万吨燃料乙醇的生产能力。吉林石化将在此基础上,加快非粮乙醇基地建设速度,在先进性、可行性、经济性三者统一的基础上,做大非粮乙醇产业。   中国石油十分重视非粮乙醇技术的开发,要求吉林石化在“十二五”期间以现有生产装置为依托,在非粮乙醇生产上形成规模。   燃料乙醇研究院研发中心负责人刘海军博士介绍说,吉林石化研究院从1974年就开始从事环保与生物工程方面的研究工作,有一定的技术积累。此次燃料乙醇研发中心的组建,将综合国内外非粮乙醇技术特点,在引进、消化、吸收中形成自己的技术优势。

三氟乙醇分子生相关的仪器

  • 碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用?碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,北分三谱色谱仪 顶空进样器,乙醇含量检测。—、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-21001台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP   北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司              技术部
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  • 乙醇浓度计 400-860-5168转3623
    酒精乙醇浓度与密度测试仪DE-120ETEthanol Concentration and density tester快速 仅需5秒 数字化显示,直观,可靠性能优异,寿命长,免维护乙醇浓度计是Dahometer品牌经典款产品,流通市场多年,广获客户好评;根据阿基米德原理密度法,内置酒精水溶液密度与酒精度对照表,自动读取酒精度(乙醇含量);与传统密度瓶法、折光仪法、酒精计等相比,不必人工标定密度瓶的容积,不必人工计算密度值,不必人工对表查找乙醇含量。乙醇浓度计采用德国原装进口传感器,精准度高、操作简便、可靠性、清洗更方便快捷,具有空气浮力补偿等特点功能。乙醇浓度计依据GB/T394.2、GB/T4928、GB/T15038、GB/T 10345、GB/T13662、GB/T11856、GB/T11857、GB/T11858等9项国家标准规范中的酒精度测定方法。注:酒精度(乙醇含量): 系指在20°C时,100mL酒精溶液中含有乙醇(酒精)的毫升数,即体积(容量)的百分数,或100g酒精溶液中含有乙醇(酒精)的克数,即质量百分数。测量种类:工业酒精、医药酒精、食用酒精、无水酒精、蒸馏酒、白酒、米酒、谷酒、白兰地、威士忌、伏特加、俄得克、朗姆酒、杜松子酒、奶酒、发酵酒、酿造酒、果酒、黄酒、米酒、等酒精度分析。特点与优点:直接读取:乙醇含量 、密度数字直接显示没有烦琐的操作易于安装与清洗测量过程仅需数秒可测量20℃或其它温度状态下密度、酒精度具有空气浮力误差补偿功能具有砝码体积热膨胀误差系数补偿功能提供三年品质保障服务操作方法:1、在显示0.000状态下,将盛有样品的测量杯放于测量放置板上2、将标准砝码浸没在样品中并用挂钩悬挂于测量架中央,显示即为酒精浓度,标示符号指向S2防伪打假说明:当今市场良莠不齐,换牌换标产品、空壳品牌产品、伪劣仿真产品、兜转售后服务产品等令广大客户深受其害,为保障您的权益,请在选购产品时,准确识别Daho Meter『达宏美拓』产品。品牌识别方法如下:方法1、开机时会依次显示:商标标示、型号标示(例如:Daho、DA-300AW)。方法2、开机后,同时按ZERO键+B键,依次显示品牌,型号,出厂机身编号,并对应与机身上粘贴的品牌、型号、机身编号。方法3、查看由机身编号自动生成的防伪码。
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  • 碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用? 碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。 关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,北分三谱色谱仪顶空,乙醇含量检测。 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。 第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。 仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-20101台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP
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