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标准溶液浓度大小的选择为了选择标准溶液浓度的大小,通常要考虑下面几个因素:⑴ 滴定终点的敏锐程度;⑵ 测量标准溶液体积的相对误差;⑶ 分析试样的成分和性质;⑷ 对分析准确的要求。显而易见,若标准溶液较浓,则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显,因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓,由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大,这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数(50.00mL滴定管的读数视差约为±0.02mL)。所以为了保证测量时的相对误差不大于±0.1%,所用标准溶液的体积一般不小于约20mL,而又不得超过50mL,否则会引起读数次数增多而增加视差机会。另一方面,在确定标准溶液浓度大小时,还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。关于标准溶液需要量的多少,不仅决定它本身的浓度,也与试样中待组分含量的多少有关。待测定组分含量越低,若使用的标准溶液浓度又较高,则所需标准溶液的量就可能太少,从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质,例如,测定天然水的碱度(其值很小)时,可用0.02mol/L的标准酸溶液直接滴定,但在测定石灰石中的碱度时,则需要0.2mol/L标准酸溶液(先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中,待试样完全溶解后,再用碱标准溶液返滴过量的酸),否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。综上所述,在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol/L~0.2000mol/L,而以0.1000mol/L溶液用得最多,在工业分析中,时常用到1.000mol/L标准溶液;微量定量分析中,则常采用0.0010 mol/L的标准溶液。
购得的有机氯标准品是以甲苯为溶剂,想要配成有机氯的工作标准溶液(水溶液)进行固相萃取,请教如何配制?先将标准品溶于甲醇后,再配成水溶液可行吗?
1、锂标准溶液的配制方法 (1)称取6.1078g无水氯化锂或7.9202g硫酸锂,溶于少量水中,移人1000m1容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。 (2)称取5.3228g碳酸锂,加水约150ml,缓慢加入盐酸(10%)至溶解完全,煮沸除去二氧化碳,冷却后移人1000mI容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。2、钠标准溶液的配制方法 称取2.5421g氯化钠(预先在400一450℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用)或2.3051g无水碳酸钠.溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg钠。3、钾标准溶液的配制方法 称取1.9068g氯化钾(预允在400一500℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用),于300ml锥形瓶中,溶于少量水后,移人l000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lmI含有lmg钾。4、铷标准溶液的配制方法 称取1.4148g氯化铷(在110℃烘干过)或1.5620g硫酸铷,溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铷。5、铯标准溶液的配制方法 称取1.26675g氯化铯(在110℃烘干过)或1.40886g硫酸铯,溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铯。6、铜标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属铜,加入20ml硝酸(1十1),低温加热溶解并蒸发至近干,再加入10m1硫酸(1十1),小心继续蒸发至冒白姻,冷却后加水浸取,待盐类全部溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。 (2)称取3.9281g硫酸铜(CuSO45H 2O)溶于少量水中,滴入几滴硫酸(1十1),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。7、银标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属银于300mI烧杯中,加入25ml硝酸(1十1),加热溶解完全后,继续加热煮拂以除去氮的氧化物,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。 (2)称取1.5748g硝酸银,溶于100ml水中,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。8、金标准溶液的配制方法 称取0.1000g纯金于200ml烧杯中,加入1 0mI王水,加热至完全溶解,加入1m1氯化钠溶液(10%),于水浴上蒸干,加入盐酸继续蒸干,重复两次,再加入10m1盐酸溶解残渣,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刘度,摇勺。此溶液1ml含有0.1mg金。9、铍标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属铍于150ml烧杯中,加入10毫升盐酸(1十1)或硫酸(1十1),缓缓加热至溶解,冷却后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。溶液盐酸或硫酸酸度保持约1—2%。此溶液lml含有1mg铍。 (2)称取19.6488g硫酸蚀(BeSO44H2O)或20.75258硝酸铍〔Be(N02)23H 20〕,溶于少量水后,加入1 m1硫酸(1十1)或硝酸(1十1),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。此溶液lml含有1mg铍。10、镁标准溶液的配制方法 称取1.0000g金属镁或1.6583g氧化镁成10.1266g硫酸镁(MgSO47H 2O),加入20ml水、慢慢加入20m1盐酸(1十1), 待溶解完全后,加热煮沸,冷却后核入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg镁。11、钙标准溶液的配制方法 . 称取2.4971g预先在105---110℃干燥至恒量的碳酸钙(CaC03)于300m1烧杯个,加入20ml水,然后滴加盐酸(1十1)至完全溶解,再加入10ml盐酸.煮沸除去二氧化碳,取下冷却,移入l000ml容量瓶中,用水稀择至刻度,摇匀。此溶液lmlI含有1mg钙。12、锶标准溶液的配制方法 称取3.0418g氯化锶溶于盐酸(0.3mol/1)后,移人1000ml容量瓶中,以盐酸(0.3mol/1)稀释至刻度(或溶于水中,配制成水溶液),摇匀。此溶液l ml含有lmg锶。13、钡标准溶液的配制方法 称取1.7785g氯化钡,溶于少量煮沸过的水中,冷却后移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml合有1mg钡。14、锌标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属锌于300 m1烧杯中,加入30一40ml盐酸(1十1),使其溶解完全后,加热煮沸几分钟,冷却后移入1000m1容量瓶中.以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml合有lmg锌。 (2)称取1.2447g氧化锌(预先在900℃灼烧至恒量),于300ml烧杯中,加入20ml硫酸(0.05mol/1),使其溶解完全后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,据匀。此溶液lml台有lmg锌。15、镉标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属镉于300m1烧杯中,加入20—20m1盐酸(1十1)溶解完全后,冷却,移入l000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有lmg镉。 (2)称取2.0311g氯化镉于300m1烧杯中,溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有1mg镉。16、汞标准溶液的配制方法 (1)称取1.6631g硝酸汞于300m1烧杯中, 加入20m l硝酸(1十3),以水稀释到50ml左右,待溶解完全后移入1000m1容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液lml含有1mg汞。 (2)称取1.3535g氯化汞,溶于少量水(或溶于0.5mol/l硫酸)后,移入1000ml容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。此溶液lml含有1mg汞。 (3)称取1.0000金属汞于300m1烧杯中,加入20—30m1硝酸(1十1),移至通风橱内慢慢加热分解。分解完全后加水稀释、移入1000ml容量瓶中。以水稀释至刻度,摇匀。溶液酸度为1%。此溶液1m1含有lmg汞。没完待续