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请教1.2-戊二醇、正己烷、醋酸乙酯纯度的分析方法,分别用什么型号的色谱柱?
机器是Syltech STI500机,柱子是Vertex C18柱,流动相是磷酸和甲醇;完全参考药典的梯度法完全看不到芦丁的主峰,就算是标准品也测不出芦丁的峰,换乙腈做流动相并用自己的梯度法就能做出来,但我们一定要用药典的方法去测芦丁的含量,怎么办呢?不知道大家有没有碰过这样的问题?药典的方法是不是很有代表性的?是不是所有机器都能按照它定义的方法测出含量来呢?
【作者】 王志玲; 刘景东; 勾凌燕; 王憬; 甘露; 王秀卿; 刘会敏;【Author】 WANG Zhi-ling,LIU Jing-dong ,GOU Ling-yan,WANG Jing,GAN Lu,WANG Xiu-qing,LIU Hui-min ( Bethune Military Medical College,the Fourth Military Medical University,Shijiazhuang,Hebei,050081 P. R. China)【机构】 第四军医大学白求恩军医学院;【摘要】 目的采用HPLC法同时测定槐角中芦丁和槐角苷的含量。方法采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸-乙腈(38∶57∶5),流速1.0mL·min-1,检测波长为260nm。结果杂质峰出峰时间快,芦丁与槐角苷的出峰时间适中,分离度好;两者0.125~2.000μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系。芦丁、槐角的苷平均回收率分别为98.18%、97.33%,RSD分别为1.48%、1.92%(n=6)。结论所建方法适用于槐角中芦丁和槐角苷含量的同时测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301548_380594_2379123_3.jpg