碳酸化脱碳设备

脱碳液中碳酸钾、碳酸氢钾测定法适用范围　　本方法适用于CO2脱除系统贫碳酸盐溶液中碳酸钾、碳酸氢钾的测定。2　方法概要　　自动电位滴定法，以无水甲醇为溶剂，用甘露醇消除溶液中硼酸盐的影响，然后用盐酸标准溶液进行滴定，自动电位滴定仪根据pH值变化情况自动识别各化学计量点。3　试剂及材料3.1　盐酸标准溶液：C（HCl）＝0.5mol／L3.2　无水甲醇：分析纯3.3　甘露醇水溶液：100mL水中含有13g甘露醇4　仪器及设备4.1　自动电位滴定仪：定量管分度0.01mL（带pＨ计，250mL滴定杯）4.2　分析天平4.3　50mL量筒4.4　平顶加液器：1mL～60mL5　试验步骤5.1　向滴定杯中加入约2.5g样品，称准至0.1mg。5.2　用量筒向滴定杯中加入15mL甘露醇水溶液。5.3　开始滴定之前，用量筒或平顶加液器再向滴定杯中加入40mL无水甲醇。5.4　将滴定杯放在滴定台上，调整滴定装置高度，使pH电极磨砂部分能够浸没在样品溶液中但不会影响搅拌系统，插入电极，输入样品重量，点击自动电位滴定仪分析软件“开始”按钮，用盐酸标准溶液（3.1）对样品进行滴定至方法结束，分析仪自动记录第一化学计量点消耗标准溶液体积为V1，第二化学计量点对应消耗标准溶液体积为V2。分析结束，检查分析曲线和各滴定化学计量点对应滴定体积无异常。5.5　输入钒含量，进行数据再处理后读取分析结果。典型碳酸钾、碳酸氢钾滴定曲线如下：[img=,657,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032123_01_2166779_3.png[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032123_02_2166779_3.png[/img]7　精密度7.1　重复性同一实验室、同一操作员用同一试验方法与仪器，对同一试样重复做两次试验，所得结果差值不大于其算术平均值的5%。8　结果报告分析结果保留两位小数，取单样分析结果作为报告值。

脱碳液中硼酸、弱酸测定法1　适用范围　　本方法适用于CO2脱除系统中碳酸盐溶液中的弱酸、硼酸的测定。2　方法概要自动电位滴定法，以乙腈为溶剂，将样品加入足量的盐酸酸化后，在氮气置换条件下，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，自动电位滴定仪根据pH值变化情况自动识别各化学计量点。3　试剂及材料3.1　盐酸标准溶液：0.5mol/L3.2　氢氧化钠标准溶液：0.5mol/L3.3　乙腈：分析纯4　仪器及设备4.1　自动电位滴定仪：带两套加液设备，定量管分度0.01mL，长寿命pＨ计，250mL滴定杯4.2　平顶加液器：1mL～60mL4.3　分析天平5　试验步骤5.1　向滴定杯中加入约2.5g样品，称准至0.1mg。5.2　用平顶加液器向滴定杯中加入50mL乙腈。5.3　通过电位滴定仪人工控制功能加入过量的盐酸标准溶液。注意，根据碳酸钾及碳酸氢钾含量的滴定体积，加入过量盐酸（3.1），如碳酸钾及碳酸氢钾含量滴定消耗19mL盐酸，可加入过量3mL，即22mL盐酸进行酸化。5.4　将滴定杯放在滴定位置，开启氮气置换溶液。选择正确方法，输入样品质量，用氢氧化钠标准溶液（3.2）开始滴定。乙腈蒸气为有害气体，滴定要在适宜的通风橱中进行。在使用乙腈的时候一定要小心，要使用合适的防护设备。5.5　仪器滴定第一化学计量点pH范围应在２～５之间，对应消耗的标准溶液体积计为V1；第二化学计量点pH范围应在５～9.5之间，对应消耗的标准溶液体积计为V2；第三化学计量点pH范围应在9.5～13之间，对应消耗的标准溶液体积计为V3。分析结束，检查分析曲线和各化学计量点之间对应滴定体积无异常。5.6　输入钒含量，进行数据再处理后读取分析结果。曲线1如下：典型的滴定曲线　(针对长期使用后的贫液)，弱酸浓度影响显著。[img=,636,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032131_01_2166779_3.png[/img][img=,648,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032131_02_2166779_3.png[/img][img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032131_03_2166779_3.png[/img]7　精密度7.1　重复性　　同一实验室、同一操作员用同一试验方法与仪器，对同一试样重复做两次试验，所得结果差值不大于其算术平均值的5%。8　结果报告　　分析结果保留两位小数，取单样分析结果作为报告值。