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最近在进行A-环氧蒎烯的分析,用的气相!测试数据很不稳定,到现在方法都没建立好!具体问题表现为:1、进样口温度高时,含量偏低,进样口温度降低,含量明显升高2、同样的条件,不同仪器分析结果偏差较大看了很多文献,都是气相做的,为啥我就做不出来稳定的数据呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif不知道哪位大侠做过相关的分析,给点建议和意见啊,不胜感激!
脂松节油是指利用蒸馏法从松脂中提取出的松节油,脂松节油采用的松脂为采脂所得。由于脂松节油的原料是可以通过对树木进行多次采割获取,有利于充分利用森林资源,因此脂松节油占目前松节油总产量的很大比例。脂松节油的联产品是脂松香。松节油是精油的一种,它是一种重要的工业原料。它的主要组份是蒎烯,具有特殊的化学性质,是一种优良的溶济,是涂料、合成樟脑、合成树脂、香料和其他有机合成工业的重要原料。仪器:岛津气相色谱仪G2010色谱柱:月旭WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131108)升温程序:起始柱温80℃保持2分钟,然后以2℃/分钟的升温速度升至100℃,再以4℃/分钟的升温速度升至200℃,再以10℃/分钟的升温速度升至250℃。汽化室温度;250度,检测器:FID;280度。进样量:1.0uL,分流比:65:1流速:1mL/min。样品直接进样分析。重复分析三次。α-蒎烯、β-蒎烯标准使用液的配制见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110250_506212_2166779_3.pngα-蒎烯、β-蒎烯标准使用液分离气相色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110251_506213_2166779_3.png脂松节油样品第一次进样分离气相色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110251_506214_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110251_506215_2166779_3.png脂松节油样品第二次进样分离气相色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110252_506216_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110252_506217_2166779_3.png脂松节油样品第三次进样分离气相色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110253_506218_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110253_506219_2166779_3.png由脂松节油样品分离谱图可知:第一次样品α-蒎烯含量为82.821%、β-蒎烯含量为7.355%;第二次样品α-蒎烯含量为82.823%、β-蒎烯含量为7.356%第三次样品α-蒎烯含量为82.809%、β-蒎烯含量为7.360%故该脂松节油样品α-蒎烯含量为82.818%、β-蒎烯含量为7.357%。α-蒎烯+β-蒎烯=90.175%。综合上述:使用月旭WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm的气相色谱柱对脂松节油样品中α-蒎烯、β-蒎烯的分离效果良好,三次进样分析数据的重复性良好。
大家知道,长叶蒎烯LONGIPINENE和长叶烯 Longifolene 在哪些天然精油(食用香精)里面含量比较高。