推荐厂家
暂无
暂无
固相萃取柱:HiCaptBenzo苯并芘专用柱液相色谱柱:HiSep C18-T 150 mm×4.6 mmi.d., 5 μm· 专利创新的苯并芘专用萃取填料,有效去除食用油中的中性脂肪和维生素等基质干扰 · 回收率稳定、重现,克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷 · 方法简单、快速、节省溶剂,只需要15mL溶剂、45min即可完成(传统分析大约需要800mL溶剂,耗时8小时)。 · 是用于苯并芘分析的一种好方法 1. 样品处理1.1 样品提取:(参考国标GB/T GB/T 22509-2008)称取0.4g植物油,取2mL正己烷溶解,涡混1min,,待净化。1.2 固相萃取柱净化:HiCapt Benzo苯并芘专用柱(500mg/3mL)(1)活化:在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮,2 mL正己烷活化。(2)萃取:将待净化液加入HiCapt Benzo柱中(在柱中正己烷液面为2mm时上样,此过程不要使柱干涸),再用200μL正己烷淋洗样品管,一并加入SPE柱中。流出液弃去。(3)清洗:待上样液完全流出后,用3mL的乙酸乙酯:正己烷(v/v=1:4)溶液淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干。(4)解吸:3mL丙酮解吸,收集解吸液。(5)吹干及定容:解吸液50℃氮气吹干,加入异丙醇200μL溶解并定容,待分析。2.色谱条件:色谱柱:HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相:乙腈/水溶液(88:12,v/ v);流速:1 mL/min;荧光检测器:激发波长:384nm 发射波长:406nm;柱温:40℃;进样量:10 μL。3. 苯并芘标准溶液液的配制储备溶液的配制:标准储备液1:称取苯并芘5mg,用乙腈定容至10mL, 配制成500mg/L的标准储备液供HPLC分析标准储备液2:称取苯并芘5mg,用正己烷定容至10mL,配制成500mg/L的标准储备液供SPE试验;将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存,至少6个月内稳定。工作溶液的配制:取苯并芘标准储备液1用乙腈稀释, 供HPLC分析;取苯并芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。标准曲线:将500mg/L的苯并芘标准储备液1用乙腈稀释,配制0.5、1.0、20、40μg/L的溶液,绘制标准曲线。4 结果 4.1 标准曲线与检出限取0.5,1.0,20.0,40.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析,以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归,所得标准曲线。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999。检出限:以3倍信噪比计算本方法苯并芘的检出限为0.03ug/kg。4.2 回收率和精密度分别加入低、中、高3种质量浓度的苯并芘标准溶液于食用油样品中,然后按照本实验方法进行测定,回收率为92.8~98.5%。图2为添加苯并芘的食用油样品的色谱图。从该图可以看出,没有杂质干扰,且该方法具有较好的日内及日间精密度,其标准偏差分别小于5.55%和4.71%。
实验室用的苯并芘(BaP)标准溶液已经很久了,浓度都不准的,想请问各位大虾们,如何查询苯并芘(BaP)的商家以及价格!非常感谢啦!
标准溶液,援引美国加联数据库定义已知准确浓度的[b]溶液[/b]。在[url=https://baike.so.com/doc/4945873-5166956.html][color=windowtext]滴定分析[/color][/url]中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用[url=https://baike.so.com/doc/3449041-3629397.html][color=windowtext]标准[/color][/url]溶液绘制工作曲线或作计算标准。有机物的标准溶液大部分以有挥发性有机溶剂作为介质。进口有机标准溶液往往价格不菲,如果保存和使用不当,可能会在较短时间内定值出现不准,造成工作的不便和耗材的浪费。我们首先看一下标准溶液证书。[img=,500,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291706465479_945_3247983_3.png!w573x319.jpg[/img]有个误区需要解释下:过期[color=#333333]≠ [/color][color=#333333]失效,失效[/color][color=#333333]≠ [/color][color=#333333]过期。意思是有些标准溶液即使过了截至时间,但[/color]定值还很准;相反有些标准溶液还没有到截至时间,值已经不准了。这与平时标准溶液的使用、保存有着密切关系。笔者结合实际工作,探讨一下标准溶液在使用和保存过程中那些事。[b]1、有机标准溶液的保存[/b]放置在4[color=#333333]℃[/color]或冷冻保存。在使用前从冰箱拿出轻轻摇匀后放置在冰块上,较低温度可以尽量减少挥发性物质损失。如下图[img=,500,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291709129638_8613_3247983_3.png!w522x245.jpg[/img][b]2、密封取样[/b] 在样品有盖情况下,带上双层手套,起到保护和隔热的作用,用移液针取样,见下图。[img=,500,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291710274858_6683_3247983_3.jpg!w549x327.jpg[/img]如果只带单层塑料手套,手的温度37[color=#333333]℃[/color]左右,如果再加上炎热天气,打开盖子操作,样品瓶温度很快上升,短时间内达到20-30[color=#333333]℃[/color]。有机物质会很快挥发。[img=,500,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291711264498_5952_3247983_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]3、密封保存[/b]在稀释或配置标准曲线完成后,及时将样品盖换成无针眼的盖子进行保存。[img=,500,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291712169028_1819_3247983_3.png!w558x420.jpg[/img][b]4、结果与讨论[/b]笔者对不同保存时期的有机标准溶液进行数据分析,具体办法是两种或两以上的有机标准溶液(不同批次或不同厂商)相互验证。 [table=607][tr][td]保存时间(天)[/td][td]16种VOCs([color=#333333]相对误差[/color]%)[/td][td]半挥发性有机物(苯并芘)([color=#333333]相对误差[/color]%)[/td][td]8种有机氯([color=#333333]相对误差[/color]%)[/td][/tr][tr][td]0[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]30[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]60[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]90[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]120[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]365[/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≥[/color]15[/align] [/td][/tr][tr][td]730[/td][td] [align=center][color=#333333]≥[/color]20[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≤[/color]15[/align] [/td][td] [align=center][color=#333333]≥[/color]15[/align] [/td][/tr][/table]VOCs标准溶液可以保存一年左右,半挥发性有机物(苯并芘)标准溶液可以保存两年左右,半挥发性有机物(硝基苯类)可以保存大概一年,其中硝基苯的值会降低。有机氯农药可以保存大半年,可能会出现DDT 到 DDE 和 DDD 的降解。聪明而勤奋的实验员们你们在使用标准溶液过程中有什么“绝招”?减少降解、挥发、污染等情况,都拿出来分享吧!