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求助!!小弟最近有一个品种,测定二氯甲烷和三氯甲烷,采用ECD做,样品是水溶性,所以我采取的方法如下对照品溶液,先用DMF溶解,再用水稀释至相应浓度仪器方法:顶空 温度对应是 70、80、90℃,平衡15分钟 程序升温,,40保持3分钟,15的速率到180保持3分钟,进样口200,检测器300℃二氯甲烷,三氯甲烷依次出峰,问题来了,二氯甲烷线性不错,但是三氯甲烷根本不成线性(浓度范围从 0.003ug/ml---0.06ug/ml)第一个点峰面积 3000,第二个点不到4000,第三个点3100多点,第四个点6000多,第5个点不到9000。。。。
二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1,4-二氧六环浓度(ug/ml)分别为12,1.2,1.6,4.6。顶空进样。 G1888的顶空进样器,80度平衡60min,再进样1min。 6850GC,柱子是AT-624,30m*0.53mm*0.32um,起始柱温40,保持20min;再80/min到240,保持20min。进样口温度是250,检测器是250.载气是氮气。横流模式,流速1ml/min。 但是对照响应非常小,估计信噪比只有2~3. 在方法运行前,发现柱头压很低,只有0.7psi,一般都是6左右。 对照是用水溶解的,开始发现有不溶物,呈油珠,后来溶解。 请大家指点下,有可能是什么原因呢?
方法:取本品约1.0g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封,作为供试品溶液。精密称取乙腈、丙酮、二氯甲烷适量,用水定量稀释制成每1ml约含乙腈0.41mg、含丙酮5mg、含二氯甲烷0.6mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液,照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ P)测定。以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(SE-54)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为400C,维持12分钟,进样口温度为2000C,检测器温度为2500C;顶空瓶平衡温度为800C,平衡时间为30分钟。取对照溶液顶空进样,计算数次结果,其相对标准偏差不得过5%。取供试品溶液与对对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含二氯甲烷不得过0.06%,含乙腈量不得过0.041%。含丙酮不得过0.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111011450_327697_2209208_3.jpg检测器用的是FID检测器,出峰顺序为:乙腈,丙酮、二氧甲烷。请各位版友分析一下这是什么原因?1. 在1分钟前出的怪峰,是不是因为顶空瓶压力跟载气上的压力调节得不一致的原因。混合对照时出怪峰,单独进水时不出怪峰?2. 为什么浓度相同的二氯甲烷和乙腈,反倒用顶空进样时,乙脯的峰比二氯甲烷小10倍左右?