酮炔雌醇标准品

标准品，国内和国际上有很多叫法，不同体系的称呼也不同，这里只是遵循国际上常规的称呼，即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质（CRM）两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质，专用于测量过程，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性，并连同一证书，提供指定属性的值，相关的不确定度，以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表：标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产，那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产：原材料选择和纯化，生产计划和控制；• 描述：检测方法、不确定度、溯源性；• 批次稳定性评估；• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯（GR：Guaranteed reagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度zui高，杂质含量zui低，适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。2.分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。3.化学纯（CP），又称三级试剂，≥99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）瓶签。4.实验试剂（LR：Laboratory reagent），又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥99.99%）。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯（ExtraPure）、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂，此外，电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域，如配制标准溶液、滴定剂等，高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质，而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式，通用的标注是用9的数目来表示。例如，纯度为99.999%，含五个九则表示为5N；纯度为99.995%，含四个九一个五，表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度，溯源性，主要是对试剂的纯度和杂质的控制，没有计量学的要求，所以标准品的生产在jing准方面，要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 （现ISO17034）资质认证，目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液，并且可以为客户提供混标个性化定制服务，如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制，欢迎大家咨询选购！

近日，国家卫生计生委召开例行新闻发布会，围绕食品安全相关工作及社会热点答记者问。到2015年底，1000多项食品安全标准将基本制定完成，主要食品安全指标将符合国际通行做法并适应中国膳食结构和食品产业国情。 　　将制定千项国家标准 　　国家卫生计生委食品司司长苏志介绍，根据计划，今后的食品安全标准体系和目录多达1000多项。现在已经新制定颁布400多项，另有400多项纳入食品安全国家标准整合计划，还有200-300项需要新制定。到2015年底，1000多项标准将基本完成。 　　苏志指出，下一步在食品安全标准方面要通过2014-2015两年的努力，使我国食品安全标准体系框架、原则与国际食品法典标准基本一致，主要食品安全指标设置和控制要求符合国际通行做法并适应中国膳食结构和食品产业国情。 　　我国还将制定公布新的食用植物油、蜂蜜、粮食、包装饮用水、调味品等一批重点食品安全国家标准。 　　食品添加剂网上可查 　　此外，为了方便各方查询和使用食品安全标准，有关部门还开发了食品添加剂标准查询软件，将于近期在国家食品安全风险评估中心和卫生计生委网站开通启用。 　　国家食品安全风险评估中心主任助理研究员王竹天介绍，在现行的标准中，食品添加剂标准占大头。GB2760里面有2000多项食品添加剂的指标，同时还有很多食品的分类，普通老百姓使用非常不便。这款软件，比如输入&ldquo 苯甲酸&rdquo ，就会立即告知苯甲酸可以在哪些食品中使用，使用多大量。再比如，输入&ldquo 酱油&rdquo 一词，立即就能查出在酱油里面允许使用多少食品添加剂，非常方便公众查询。 　　■热点回应 　　&ldquo 富氧水&rdquo 对氧气使用要求严格 　　最近一段时间，&ldquo 富氧水&rdquo 已经成为业界热词。很多品牌都在宣传&ldquo 富氧水&rdquo ，称其功能强大。有专家指出&ldquo 富氧水&rdquo 无实际功效，更有专家认为是企业乱吆喝，涉嫌虚假宣传。 　　王竹天指出，关于富氧水，从法律上来说，原卫生部同意可以作为普通食品管理，把氧气加入到食品中，但是对氧气的质量规格、纯度以及使用有非常严格的界定。 　　2007年原卫生部对浙江省卫生厅《关于使用氧研制新型饮用水产品相关问题的请示》的批复指出，加氧饮用水作为普通食品管理应符合以下条件：所使用的氧气应符合医用氧要求，氧气纯度不低于99%，制成的饮用水中含氧量不应超过150mg/L。 　　膨化食品禁用任何含铝添加剂 　　日前，国家卫计委等5部门发布公告要求，7月1日起，禁用3种含铝食品添加剂，馒头、发糕等面制品中不得使用明矾等含铝膨松剂，膨化食品中不再允许使用任何含铝添加剂。 　　对此，王竹天解释说，不是笼统地说7月1日就把含铝添加剂去除了，而是调整了含铝食品添加剂在食品当中的使用，最大的调整就是把以前可以使用在面制品中的含铝添加剂缩小到只能在某些食品中使用，比如油炸食品，像油条。调整后测算人们含铝添加剂的摄入量，基本上降了一半左右。

近日，全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准（征求意见稿）意见的通知，如下图所示：附件1 行业标准（征求意见稿）乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人： 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1　 范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖，包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2　 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3　 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4　 原理在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（1H NMR）及90°脉冲宽度，采用外标法测定样品中乳糖的含量。5　 试剂和材料5.1　 一般要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2　 试剂5.2.1　 重水（D2O）：纯度≥99.8%。5.2.2　 3-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na，TSP-d4]。2 mol/L盐酸（HCl）。2 mol/L氢氧化钠（NaOH)。叠氮化钠（NaN3)。5.3　 试剂配制5.3.1　 TSP-d4溶液（10 g/L）：称取0.5 g（精确至10 mg）TSP-d4（5.2.4）至50 mL容量瓶，加入5 mg叠氮化钠（5.2.5），用重水（5.2.1）定容，混匀。5.4　 标准品5.4.1　 柠檬酸标准品（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）：纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2　 乳糖标准品（C12H22O11，CAS号：63-42-3）：纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5　 标准溶液配制乳糖标准贮备液（51.2 g/L）：称取512 mg（精确至1 mg）乳糖标准品（5.4.2）至10 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制（2 g/L）：称取200 mg（精确至1 mg）柠檬酸（5.4.1）至100 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。0℃~4℃密封保存，保值期1个月。乳糖系列标准工作液：准确量取上述乳糖标准储备液（5.5.1）5 mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6　 仪器设备 6.1　 核磁共振波谱仪：氢（1H）共振频率不低于400 MHz；可控温，温度精度不低于±0.1 K。6.2　 核磁共振样品管：外径5 mm，同心且均匀。6.3　 分析天平：感量为0.1 mg和1 mg。6.4　 旋涡震荡仪。6.5　 pH计：精度为± 0.01。6.6　 移液器：量程为10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。6.7　 水系微孔过滤膜：孔径0.45 μm。6.8　 离心机：离心速度≥ 8 000 r/min。7　 试验步骤8.%2.%3　 上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g（精确至1mg）样品于50 mL的容量瓶中，再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解，用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后，再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL，转速为8 000 r/min离心10 分钟，弃去上层脂肪和蛋白相，取出中间澄清的部分，用滤膜过滤，准确量取900 μL滤液，再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品（精确至1 mg）于50 mL容量瓶中，以下部分同纯奶和发酵乳（7.1.2）。奶片取适量样品，压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.2）。奶酪取适量样品，压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.3）标准样取900 µL样品溶液（5.5.2，5.5.3），100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），旋涡震荡至少1min.充分混匀，取600 µL于核磁管中待测。7.1　 上机测定参考条件7.1.1　 核磁共振样品管不旋转。7.1.2　 检测温度：（300.0± 0.1）K。7.1.3　 空扫次数：4次。7.1.4　 扫描次数：64次。7.1.5　 谱宽：8 000 Hz。7.1.6　 采样点数：65 536。7.1.7　 接收增益：16。7.1.8　 弛豫延迟时间：≥4 s。7.1.9　 水峰压制脉冲序列：预饱和加相位循环。7.2　 上机测定7.2.1　 按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正；按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2　 将装有上机样品（7.1.3）的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内，设置样品管不旋转。7.2.3　 设置待测样品温度为300.0 K，测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4　 新建氢谱标准实验文件。7.2.5　 锁场与调谐。7.2.6　 匀场。7.2.7　 测定样品的90°脉冲宽度，并记录结果。7.2.8　 调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9　 在7.2条件下设定参数，根据记录结果（7.3.7）设定90°脉冲宽度，根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等，保持各样品接收器增益值一致。7.2.10　 采集并保存数据。9　 数据处理9.1　 数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正，并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2　 定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱（参见附录A）信号峰进行归属，得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数（参见附录A），包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3　 定量峰积分根据定性分析（8.2）得到的积分区域进行积分，分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10　 结果计算10.1　 校正因子（CF）的计算10.1.1　 乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度按照公式（1）计算:… … … … … … （1）式中：CQ——外标柠檬酸溶液（5.5.2）上机样品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；MWQ——柠檬酸摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积；AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积；nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量；nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量；NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数；NSS——上机样品扫描次数；PS——上机样品1H 90°脉冲宽度；PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度；TS——上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；MWS——乳糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。10.1.2　 回归方程绘制由公式（1）计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标，乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度为纵坐标，建立线性回归方程y=ɑx+β，校正因子（CF）为线性回归方程的斜率ɑ。10.2　 结果计算样品中乳糖的含量按照公式（2）计算:… … … … … … … … … … … … … … … （2）式中：CS-S——样品中乳糖的含量，单位为克每千克（g/kg）；CS——由公式（1）计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容后的体积，单位为毫升（mL）；ms——称取的样品质量，单位为克（g）；CF——校正因子，线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位有效数字。11　 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12　 检出限及定量限12.1　 固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg，定量限为1.1 g/kg。12.2　 液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/（g/mol）δH（峰形，耦合常数）氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45（d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01（d，J = 15.7 Hz）22.921~3.1432.84（d，J = 15.7 Hz）22.693~2.916编制说明.docx