台式快速磨样机

近年来，研究学者将导电金属有机框架 (MOFs)材料的孔隙率、分子可调谐性、导电性与软物质的优越物理性质相结合，显著提升了材料的化学可调性、高表面积和电荷传输特性。该研究中，实现材料元素价态及配位结构的解析对MOFs材料的性能及机理研究尤为重要。美国华盛顿大学Dianne J. Xiao团队利用台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS，在实验室内获取了媲美同步辐射光源的XAFS谱图，研究了1D MOF自组装成π-堆叠材料过程中的磁性和电子相互作用的演变过程。图1. (a) 2D导电MOFs Cu3(HHTP)2的合成与结构。 (b) 截断Cu3(HHTP)2成为离散铜基大环CuTOTP-OR(R=C2、C4、C6、C18)的合成方案。 图1是共轭的铜基金属−有机大环CuTOTP-OR（TOTPn−=2, 3, 6, 7-四氧基三苯基，R=直链C2, C4, C6和C18烷基）的合成路径。作者将导电的三苯基二维MOFs降维为离散的六角形大环，通过大环间的强π−π堆积相互作用大提升了离面电荷传输和压片电导率。作者利用台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS对近边区XANES及扩展边区EXAFS的化学结构进行了表征，为单个MOF层自组装成的π堆叠材料CuTOTP-OR提供了Cu元素价态和Cu原子邻近配位的指认。相关研究成果发表在J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 10, 4515–4521。图2. (a) CuTOTP-OR堆叠示意图。(b-c) CuTOTP-OR, Cu2O和Cu(acac)2的XANES光谱和(d)处理得到的一阶导数图像。(e) CuTOTP-OC4和Cu(acac)2（插图）的EXAFS拟合结果。 作者在铜基二维框架Cu3(HHTP)2和Cu3(HITP)2中观察到显着的 Cu(II)/Cu(I)混合价。为了确定在CuTOTP-OR中是否观察到类似的混合价，研究团队使用easyXAFS公司的实验室用台式X射线吸收精细结构谱仪探测了Cu K-edge X射线近边吸收谱（XANES）（图2b-2c）。Cu(I)化合物的吸收边（由一阶导数光谱的个峰定义）通常约为8981 eV，Cu(II)化合物约为8985 eV。所有四种CuTOTP-OR材料的XANES光谱几乎相同，边缘能量在8985和8986 eV之间（图2d），表明以Cu(II)形式存在，与XPS的数据结果保持一致。从扩展边区EXAFS拟合获得的平均Cu-O键长（dCu-O = 1.94 Å）与Cu(acac)2参考化合物同样非常相似（图2d-2e），印证了CuTOTP-OR的配位结构。在室温下对CuTOTP-OR进行两点电导率测量。尽管结构被截断，但CuTOTP-OC2（10-3 S cm-1）的颗粒几乎与Cu3(HHTP)2粉末（10-3-10-2 S cm-1）的压片导电率相同。图3. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪 实验室台式XAFS谱仪优势：1. 台式设计，可以在实验室内随时满足日常样品分析；2. Python软件脚本控制，附带8位自动样品轮，可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试；3. 可集成辅助设备，搭配原位池，可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试（已辅助客户成功验证），实现原位表征测试；4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式，可快速切换，满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据，如图4所示，其测得的Ni元素的EXAFS，Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致； 图4. (a-b) 台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图，(c-d) Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选，满足不同科研要求；7. 操作便捷，维护成本低，安全可靠。 参考文献：[1] Zasada L B, Guio L, Kamin A A, et al. Conjugated Metal–Organic Macrocycles: Synthesis, Characterization, and Electrical Conductivity[J]. Journal of the American Chemical Society, 2022.

【引言】在新冠疫情大流行的背景下，从大量人群中快速筛查出受感染个体对于流行病学研究有着十分重要的意义。目前，新冠病毒诊断方法包括血清学和病毒核酸测试，主要是以分析逆转录聚合酶链反应作为金标准，此方法在检测中核酸提取和扩增程序耗时较长，很难满足对广泛人群进行筛查的要求，因此，亟需发展一种快速的监测方法应对新冠疫情。 【成果简介】近期，复旦大学魏大程教授课题组利用MicroWriter ML3小型台式无掩膜光刻机制备出基于石墨烯场效应晶体管（g-FET）的生物传感器。该传感器上拥有Y形DNA双探针（Y-双探针），可灵敏且快速的实现新冠病毒的核酸检测分析。该传感器中的双探针设计，可以同时靶向新冠病毒核酸的两个目标基因区域：ORF1ab和N基因，从而实现更高的识别率和更低的检出限（0.03份μL−1)。这一检出限比现有的核酸分析低1-2个数量，可避免混检过程中样本病毒载量较低而产生漏网之鱼，实现的混合测试。该传感器也具有快的检测速度，快的核酸检测速度约为1分钟。由于快速、超灵敏、易于操作等特点以及混合检测的能力，这一传感器在大规模范围内筛查新冠病毒和其他流行病感染者方面具有巨大的应用前景。 【图文导读】图1. 基于g-FET的Y形双探针生物传感器的制备和表征。（a）Y形双探针生物传感器进行SARS-CoV-2核酸检测的流程图。（b）选定的病毒序列和探针在检测SARS-CoV-2时所靶向的核酸。ORF1ab: 非结构多蛋白基因 S: 棘突糖蛋白基因 E: 包膜蛋白基因 M: 膜蛋白基因 N: 核衣壳蛋白基因。图中数字表示SARS-CoV-2 NC_045512在GenBank中基因组的位置。（c）封装好的器件。图中的比例尺为1 cm。（d）石墨烯通道的光学照片。（e）在石墨烯上的Cy3共轭Y型双探针。图中的比例尺为250 μm。图2. Y形双探针g-FET生物传感器进行SARS-CoV-2核酸测试的性能表现。（a）SARS-CoV-2核酸样本准备流程。（b）和（c）ΔIds/Ids0随着SARS-CoV-2 IVT-RNA增加的实时改变。（d）ΔIds/Ids0随着SARS-CoV-2 IVT-RNA或cDNA浓度的变化曲线图。（e）ΔIds/Ids0在检测到人类，SARS-CoV和SARS-CoV-2的cDNA和IVT-RNA时的反应。所有数据源自三个不同的传感器。图3. Y形DNA探针和ss-DNA探针的g-FETs生物传感器的测试表现对比。（a, b）在石墨烯上的ss-DNA探针和Y形DNA探针的AFM表征结果。（c, d）分别为ss-DNA和Y形DNA探针在g-FETs生物传感器上的示意图。（e）不同探针下ΔVDirac在SARS-CoV-2 cDNA浓度为0.03到500份/100μL的人工唾液中的变化。（f）利用Y-A探针和Y形探针的传感器的ΔVDirac随着SARS-CoV-2 cDNA浓度的变化。（g）sy-DNA浓度在1x10-15至1x10-12M的条件下，Y-A探针和A探针在0.01xPBS条件下的ΔVDirac变换。（h）暴露在浓度为1μM下的目标DNA生物传感器的ΔVDirac变化。所有数据源自三个不同的传感器。图4. 测试临床SARS-CoV-2样本结果。（a）在添加人体H1和临床P1的样本后ΔIds/Ids0随时间的变化曲线。插图中所示的是诊断P1所用的时间。（b）ΔIds/Ids0在添加P1-P7和H1-H7后的变换。图中偏上的插图为P1-P7诊断时间的箱型图，图中偏下的插图为H1-H7的ΔIds/Ids0值。（c）g-FET传感器中的的ΔIds/Ids0随着P1浓变化的实时反馈结果。（d）五合一SARS-CoV-2核酸集体检测示意图。（e）在添加阳性样本B1-B6和阴性样本A1-A6后，Y形双探针g-FETs生物传感器的ΔIds/Ids0事实变化结果。插图为在添加集体样本A6和B6后ΔIds/Ids0随时间的变换。（f）Y形双探针g-FETs生物传感器的测试速度与其他检测SARS-CoV-2核酸方法速度的对比。【结论】魏大程教授课题组所研发的Y形双探针g-FETs生物传感器，是一种适用于大规模流行病筛选的新手段，突破了传统筛选手段诊断时间长和不能混合检测的瓶颈，在流行病筛选方面有巨大的应用前景。同时，从文中也可以看到随着流行病检测领域的需求逐渐增多，如何快速开发出符合需求的生物传感器显得十分重要。由于实验过程中需要及时修改相应的参数，得到优化的实验结果，十分依赖灵活多变的光刻手段。MicroWirter ML3小型台式无掩膜光刻机可以任意调整光刻图形，帮助用户快速实现原型芯片的开发，助力流行病检测领域的研究。【参考文献】[1]. Direct SARS-CoV-2 Nucleic Acid Detection by Y-Shaped DNA Dual-Probe Transistor Assay，J. Am. Chem. Soc. 2021, 143, 41, 17004–17014

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