那格列奈标准品

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  • 【惊不惊喜?】那格列奈-【检查】L-异构体与顺式异构体-2015中国药典

    [align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件:色谱柱:Kromasil -3-CelluCoat,4.6*250mm货号:C05CCA25流动相:正己烷:异丙醇:冰乙酸=95:5:0.2流速:0.6ml/min柱温:室温波长:258nm进样量:20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论:[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求,Kromasil手性柱表现棒棒哒![b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌,是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来,Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的,用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]

  • 宝刀未老,古木发新枝,米格列奈钙有关物质方法学部分

    前言:米格列奈钙片(Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets)主要由米格列奈钙组成,其化学名:双〔(2s)-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物,是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产,其质控指标之一:有关物质的两个已知杂质,及(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱(序列号:W10212097)在上篇文章中已经宣布退役,后来因色谱柱紧缺,摸索条件后启用了。以前的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为290nm;柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000,雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(45:55)为流动相;检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤: 取本品,加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量,用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液。取有关物质(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量,用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%~20%;取系统适用性试验溶液20μl,注人液相色谱仪,理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000,米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下:系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63~70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试储备液,取供试储备液用甲醇逐级稀释,分别取20µl注入高效液相色谱仪,经测定,米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV,当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高(μV)Δε检测限(μV)13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量(ng)峰高(µV)平均峰高(µV)S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t

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  • 中国奶酒行业第一个国家标准确定
    1月29日,河套酒业集团在呼和浩特新城宾馆举行新闻发布会,宣布河套酒业集团百吉纳奶酒行业标准获国家有关部门批准。   资料显示,我国奶酒始于春秋时期,盛于元代,明清时奶酒被列为“贡物”,成为尊贵的象征。   近年来,内蒙古奶酒产业发展迅速,异军突起的奶酒企业有上百家,但一直处于无序竞争状态,奶酒行业也没有相关的行业标准。河套酒业集团百吉纳奶酒国家标准的确定,标志着我国奶酒行业从此有了可以参照执行的标准。同时奠定了内蒙古奶酒在国内及国际奶酒市场上的地位。据了解,百吉纳奶酒有限责任公司是河套酒业集团注册2000万元成立的全资子公司,专注于奶酒工艺的研究与创新,历时3年,成功开发出拥有自主知识产权和专利的自然发酵奶酒,经中国绿色食品发展中心审核,百吉纳奶酒被认定为中国绿色食品A级产品。   据悉,百吉纳奶酒获准的奶酒行业标准是中国奶酒行业的第一个国家标准。
  • 加强食品安全须严格制定标准
    p   在“两会”即将召开之际,新华网梳理了连着百姓心事的几件“两会”大事。其中就有 a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 食品安全 /strong /span /a 问题——怎样为“舌尖上的安全”把好关?据了解,已经有一些代表和委员准备了与食品安全有关的提案。近年来,人们对食品安全越来越关注,它将是今年“两会”的热点话题之一。 /p p   在工业生产中,既有安全标准,也有质量标准。不言而喻,安全标准是第一位的标准,这一点在食品药品安全的重要性上体现得最为突出。安全标准和质量标准在实践中常常融合为一个标准。近年的一些食品安全事件(如三聚氰胺牛奶事件)反映我国的安全标准还有待提升和完善。比如,牛奶已经成为居民消费必需品,但标准和监管体制并未相应升级。又如,实行包产到户后,农业生产者高度分散的业态难以保证饲养规范和奶源品质,等等。问题的核心在于,奶业市场标准出现了失控,龙头企业竞相进口成本更低的乳清粉制作液态常温奶,再以成本价倾销的方式将竞争对手排挤出市场。规范养殖下的鲜奶成本太高,难以与之竞争,导致违规养殖和加工盛行,利益相关者挖空心思,通过添加三聚氰胺来实现蛋白质含量达标。再加上食品监管体系不健全,最终导致了这一震惊世界的食品安全事件。 /p p   日本也曾发生过森永毒奶粉事件。上世纪50年代,日本经济持续高速增长,对牛奶和奶制品的需求增长迅速,但监管体制相对滞后,在这一背景下,1955年爆发了森永毒奶粉事件:由于制作奶粉的添加剂中混入了砷,导致一百多名婴儿中毒死亡,一万多人留下终身疾患。在消费者维权团体的不懈努力下,这一事件直到1973年才得以定案,森永两名员工被判刑,同时对受害者或其遗属提供终身赔偿,迄今为止,平均每年支付超过10亿日元的赔偿金。围绕这一事件过失责任的认定,成为日本法律史上关于侵权责任的著名案例。 /p p   两起事件的根源,都在于标准过低且无约束力。森永毒奶粉事件爆发的根源,就在于企业使用劣质奶源,制成的奶粉兑水后不易均匀化开,于是加入添加剂帮助溶解,结果使用了含砷的劣质添加剂,导致重大安全事故。三聚氰胺事件是鲜奶和还原奶的错位竞争所致,和森永事件一样,本质上也是因为质量标准和安全标准过低。 /p p   两起事件的处置也值得深思。森永事件后,日本牛奶及奶制品国标向荷兰等奶业发达国家标准看齐,并在立法和修法中对食品卫生、添加剂使用等进行了严格的法律限定,并对消费者寻求质量安全、表达意见的权利及知情权、选择权给予法律保护。经过长期努力,日本食品安全标准已经成为受到广泛信赖、具有国际影响力的标准。在三聚氰胺牛奶事件的处置中,虽然对具体行为和具体责任方进行了处罚,但后续赔偿存在争议,而且,乳品安全国家标准非但没有得到促进,反而在修订过程中受龙头企业等多方利益诉求影响,出现了蛋白质含量、菌落总数等关键标准相对于原国标大幅度退步的怪象。 /p p   总结两起案例,可以看到,安全和质量合一的标准,要求有多高,要求有多严,决定了一个产业乃至一个经济体的竞争力。为什么这么多中产阶级消费者信不过中国制造?原因很简单,中国市场上既有严格符合标准的产品,也有不符合标准的非标产品,还有大量形式上有标准认证实质上却没有认证的产品。 /p p   全世界的普遍规律是国标低于行业共同制定的行标,行标又低于大企业的企标。在很多领域,中国的情况则恰恰相反,大企业不通过质量提升、研发创新去寻求高于行业平均的利润率,反而通过恶性竞争谋求基于市场垄断的超额利润,和一百年前美国企业不择手段抢占市场份额、简单依靠规模扩张增长的方式如出一辙。 /p p   因此,要实现中国创造,关键在于把标准作为提升产业竞争力的核心,肃清市场环境。鉴于我国市场经济体制规范程度还不高,提升标准可以小步快进,但方向必须明确,只能是就高不就低,对非标产品公然上市、企标行标屡屡突破国标下限的现象必须零容忍。 /p
  • 专家称大企业绑架奶业标准 有些检测还是空白
    日前,向有中国乳业大炮之称的广州市奶业协会负责人王丁棉再次对媒体称,两年前他在调研时,发现有些奶农为了给牛奶保鲜,给牛奶掺入二氧化氯。经媒体报道后再次引发外界对于中国乳品质量的强烈关注。   “我曾把二氧化氯的事和有关部门交流过,但没有引起足够的重视。”王丁棉在接受早报记者采访时表示,这次通过媒体爆料目的在于通过舆论监督的形式引起相关部门注意。   个别奶农加二氧化氯   记者:你最近接受媒体采访,说牛奶里面含二氧化氯?   王丁棉:二氧化氯的问题发生在前年,我2010年4月中旬的时候到云南开会,接触到当地养牛的人,他们主动向我咨询这种东西使用安全不安全。他们说民营企业主动告诉他们使用的,理由就是:他们的牛奶少,又不能及时收奶,很难存放。另外,我要强调的是二氧化氯的问题并不是普遍使用,只是极个别的。   记者:加二氧化氯是为了保鲜?   王丁棉:要保证牛奶不变质,不变坏,所以就放二氧化氯。我就告诉奶农,这种东西会产生二氧化氯、三氯甲烷,是一种致癌物质,它的使用只能放在牛场的环境卫生消毒,放进你装牛奶的桶,放进工厂的管道,用来消毒可以。但是有一个前提,消毒完以后,这个管道、桶,这样的东西还要使用清水来清洗。回来以后,我也把这个情况以短信形式报告给了卫生部的相关负责人。   这又让我想到雀巢,在几个月前,听说它的奶站搞了一个调奶师?人家有调酒师,我从来没有听说过调奶师的,他的职责就是把上农户收取来的不合格牛奶,用双氧水放进去进行杀菌。   说这事我有两个目的,一个是告诉养牛的人,以后要小心,碰到这种东西不能随便使用。因为兜售的人不会告诉你这种东西会致癌,他会告诉你这种东西杀菌能力很强,防腐保鲜能力很强,不会变臭,全部说它的好处。这样,奶农就很容易上当受骗。   记者:那为什么通过媒体爆料?   王丁棉:为什么要通知媒体呢?目的在于告知政府管理部门、监管部门要特别留意一下这样的东西。如果没有监管,又不去检测,那你永远都不知道。现在已经有政府相关主管部门的人打电话到广东这边的有关部门了,已经找到我了解情况了。政府紧张就意味着要去处理监管这个事情。   有些检测还是空白   记者:去年你曾就生奶菌落总数的标准越来越低的问题提出了强烈的质疑?   王丁棉:关于标准的问题有两方面,去年6月份在福建召开乳业论坛的时候,我曾提出这个问题。年底的时候我得到信息,卫生部农业部在业内进行广泛听取意见,我也提了十多条,这是一个生奶的标准。现在关于牛奶的标准有很多,包括检测标准,甚至有的标准我们还没有去进行常规的检测。   记者:主要有哪一些方面呢?   王丁棉:比如说对于牛奶、生奶激素的检测就没有标准,没有要求。包括对于牛奶中可能存在滥用杀菌的东西也没有检测标准。包括现在的二氧化氯作为消毒液有没有检?要有一个标准。   我的目的也很清晰,就是唤醒业内重视这样的事情,包括政府设定标准时候,不仅要参考普遍的66项目,实际上有很多的检测还是空白的。   记者:比如说哪些项目还没有检测的标准?   王丁棉:具体的如抗生素残留,酪蛋白的检测,重金属的检测都已经有很具体的标准了。但是,牛奶蛋白当中的乳清蛋白跟酪蛋白就没有明确的标准,这两个物质不是药,比如酪蛋白过重肯定对小孩不好,它容易造成消化不良,这方面的检测标准就没有确定。有了标准还需要执行才是。目前牛奶,包括食品,关键是差一个综合的监管平台系统的建立和配合。   记者:此前公布的牛奶新国标中,生乳的蛋白质含量和菌落总数的两项标准均低于1986年的旧国标。在新国标中,其中的蛋白质含量由原标准中的每100克含2.95克,下降到了2.8克,远低于发达国家3.0克以上的标准 而每毫升牛奶中的菌落总数标准却由原来的50万上升到了200万。你曾对这个大力批评,认为新国标是受到了大企业的影响,有没有根据?   王丁棉:大企业绑架了标准,这才是根本的原因。就是业内的人、大的企业在背后做了工作,如果标准定得太高,他们收不到合格的牛奶。降低标准后,收购的成本会降低。另外,这样做是为了打击巴氏奶,巴氏奶要优质奶源,如果生奶的标准定低点,大的企业就容易抢到更多的奶源。但是这样的用心,相关企业就是死不承认。   记者:一些大企业并不同意这种说法,说标准的出台由奶业协会及相关政府部门决定的。   王丁棉:那是走过场,走形式的。很多标准都是出于大企业的手中,或是他们提的意见。比如说奶粉当中普遍使用很高比例的麦芽糊精代替乳糖,麦芽糊精很容易转化、消化吸收,很容易肥,但是它又不是营养品,跟一些主要营养成分是两回事。乳糖跟麦芽糊精的价钱相差数倍,一个三四千元钱,一个是两万多块钱,你说差多少?给媒体知道了这事,他们怎么应对呢?所以他们的所谓的内部讨论的意见要一定程度保密,就是这样一回事。   记者:都是有企业利益在里面?   王丁棉:那绝对是有企业利益的。政府官员又不专业,走过场,只是走走形式的。甚至有的专家被买通。最后拍板是政府,审批前、颁布前都是政府说了算。决定之前有很多背后的因素干预了,但是最后以政府的名义去出现、去公布。   政府还得加强监管   记者:另外一个问题,标准有了,但如果企业老不严格执行,或者造假,这也没用啊。   王丁棉:标准是个问题,造假是另一回事。标准低到什么程度,还有一个谱,造假是不靠谱的,不靠谱的就是乱来,凡是造假就涉及违法犯罪,也是道德上的事情。   记者:是的。   王丁棉:造假也很隐蔽,不敢公开去的。但是,人家造假,你政府还不知道。比如说工业明胶使用,这个问题就是通过老酸奶捅出来,又通过老酸奶追查下去,你看老酸奶的问题现在就不了了之了,是不是真正老酸奶用工业明胶谁也说不清楚。其他的乳制品都使用明胶,明胶有食品级的,有工业级的,谁能保证所有的企业都用食品级的明胶?要不你说这么多工业明胶的企业、地下工厂销售的都流到哪里去了?都倒到了长江去了吗?肯定有个出处吧,其实查他们有没有,很清楚,把他们这部分人全都关起来,你查他们实际上卖给谁。第二,那些使用工业明胶的企业全部追索下去,你的东西从哪个公司进货,从哪个厂出产,都查下去。其实这样的工作,这样的思路,这样的手段,政府应该做,而且有能力做。那么为什么现在是不了了之?   记者:这是为什么呢?   王丁棉:有些人坏就坏在这里,出现问题不敢正面,没有勇气,不敢正面地去面对它。第二,很多东西他不清楚,又不细心。政府部门应该建立非官方的便利的通道,跟下面的人沟通,要不然根本不知道真相。   我这边也是,我对我下面的养牛人,都建立我自己的私人秘密渠道,很实用有效,政府那边为什么不也这样做呢?比如说央视报告的老酸奶问题,我认为应该给央视表扬,但是它得到的是批评、检讨,没有受到表扬,这样这个社会真会越来越虚伪,甚至会越来越会造假会疯狂。   记者:近期有人向我爆料,黑龙江安达县一家奶粉企业基地,有一批11吨的奶粉发现阪崎杆菌超标。但是超标的奶粉并没有销毁,而是被新包装出售,这个问题在业内普遍吗?   王丁棉:这个事还没有关注到,有这种情况就是不对的,有这种东西就要销毁的,凡是存在一种毒素的,超标的,都判定为不合格,不能再作为食品使用的。

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  • 梅特勒托利多服务部门凭借多年的行业和设备经验,为您提供专业培训及业务咨询服务,从而高效地运行和维护设备。■ 本期课程:计量法规变革与标准众所周知,目前现行有效的计量法,是1986年实施的,在本质上就是一部器具法,主要以行政手段负责管理计量器具,中间经历多次修正。最近一次2021年3月形成了计量法报审稿,共76条,12章,其中涉及实施检定的计量器具应用范围、实施计量校准或比对等方式的仪器范围及标准和规格、增加量值管理的要求与计量法律责任。为了更好的帮助大家全面的了解质量要求推动计量法规的变革及校准,梅特勒托利多资深服务专家本期将会进行详细视频讲解,帮助共同了解相关更新内容。■ ■ 课程介绍01 | 质量要求推动计量法规的变革02 | 相关校准知识解读03 | 新版CNAS校准服务■ ■ 课程通道扫描下方二维码或浏览器输入:qa9299.umu.cn 直达课程,为您解锁居家学习新思路。您还可以搜索关注“梅特勒托利多服务在线”公众号,或拨打免费服务咨询热线 ,时刻获取前沿资讯和精选培训课程。
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  • 纸品彩印标准光源对色箱 通用标准光源 标准光源观察箱品牌:Labthink厂商:济南兰光机电技术有限公司CIE D65光源与A光源双功能设置,中性灰观察环境、双光源配置的SPS-80T双光源配色看版台,由D6500高显色性超级光管、A光源充气钨丝灯与精确设计制造的投光机构制成。各项技术指标充分满足CIE国际照明委员会及CY3-91标准有关色评价与配色比色照明条件的规定。可全天候的应用于印刷、制漆、油墨、塑料、印染等各行各业涉及色彩观察与配色比对之作业场合。 纸品彩印标准光源对色箱 通用标准光源 标准光源观察箱主要特征:CIE D65、A双光源配置光谱稳定、显色准确照度规范、光照均匀独具测试同色异谱效应的功能配备使用寿命自动计时器,方便用户了解设备的运行情况配备按标准设计的倾斜式反投光罩、挂板、台板和存样台测试原理:人们通常在日光下观察颜色,所以工业生产中精细的辨色工作,要求照明光源须具有近似真实日光的光谱功率分布,即CIE所规定的D65标准光源。然而,在配色过程中,有一种很特别的现象:样品与试样会出现在第一光源下颜色相同,而在另外一种光源下则出现颜色差异,即所谓同色异谱现象。如果您在自己的光环境中配制大量生产的色彩产品,而未能排除同色异谱的问题,当客户在千差万别的光环境下产生异议时,投诉甚至退货都有可能发生,烦恼与损失在所难免。因此当您在确定配色或签发生产单前,需要用“A”光源测试同色异谱效应,确保万无一失。 纸品彩印标准光源对色箱 通用标准光源 标准光源观察箱技术指标:显色性:D65:9; A:100色温:D65:6500 K; A:2900 K台面尺寸:1050 mm × 700 mm电源:220VAC 50Hz / 120VAC 60Hz外形尺寸:1050mm(L)×800mm(W)×2100mm(H)净重:40Kg
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