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[font=宋体]薄层色谱法([/font]TLC[font=宋体])是近几十年来发展起来的一种微量分离分析技术,作为色谱技术的一个分支,由于样品用量少、操作简便、分析时间短、固定相价廉、检测不受溶剂干扰和色谱的直观性强等优点而被广泛应用于药物的成分分离、鉴别和含量测定。[/font][font=宋体]为提高薄层鉴别方法的专属性,采用标准对照法,对墨旱莲进行薄层鉴别,为定性鉴别提供了依据,建立了专属的[/font]TLC[font=宋体]鉴别方法。[/font][b]1[font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取本品适量,置研钵中研细,取其粉末约[/font]1 g[font=宋体],置于锥形瓶中,加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体],超声提取[/font]30 min[font=宋体],滤过,将续滤液旋转蒸发至干,残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。[/font][/align][b]2 [font=宋体]墨旱莲对照药材溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取墨旱莲对照药材约[/font]0.5 g[font=宋体],置于锥形瓶中,加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体],超声提取[/font]30 min[font=宋体],过滤,将续滤液旋转蒸发至干,残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解,作为墨旱莲对照药材溶液。[/font][/align][b]3 [font=宋体]蟛蜞菊内酯对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体]称取蟛蜞菊内酯对照品适量,加入甲醇制成每[/font]1mL[font=宋体]含蟛蜞菊内酯约[/font]1 mg[font=宋体]的对照品溶液。[/font][b]4 [font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][font=宋体]照薄层色谱法(《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版四部)试验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液、墨旱莲对照药材溶液和蟛蜞菊内酯对照品溶液各[/font]10 μL[font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]GF365[font=宋体]薄层板上,以氯仿[/font]-[font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]冰乙酸([/font]10:1:0.5[font=宋体])为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯([/font]365 nm[font=宋体])下检视。[/font][font=宋体]供试品色谱中,在与墨旱莲对照药材色谱相应的[/font]Rf[font=宋体]位置上显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液中无此斑点,表明供试品中含有墨旱莲;供试品、墨旱莲对照药材与蟛蜞菊内酯色谱中相应[/font]Rf[font=宋体]位置均显示相同颜色荧光斑点,表明供试品中含有蟛蜞菊内酯。结果见[/font]Figure 1[font=宋体]。[/font][b] [b] [b] [/b][/b][/b][table][tr][td=1,3][img=,158,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091505129448_6005_3528941_3.gif!w158x252.jpg[/img][/td][/tr][tr][td] [table=100%][tr][td]1-samples 2-Negative samples3-Ecliptae Herba reference drug4-wedelolactone reference substance [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][b]Figure1 TLC chromatogram of EcliptaeHerba[/b][/align]
今天做墨旱莲的薄层,上午做的是按规程写的操作:样品取3.5克用乙醇提取,后来板上的阴性倒是做得很好,可样品却跟阴性几乎一样,搞得很郁闷。下午重新提取,这次样品的计量加到20克,可做出来仍然跟上午一样。请教高手,不知道样品墨旱莲到那去了?我也是刚刚做薄层,请高手指教!谢谢!
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性