尼莫地平对照品

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  • 【原创大赛】尼莫地平注射液含量方法学研究

    【原创大赛】尼莫地平注射液含量方法学研究

    尼莫地平注射液含量方法学研究尼莫地平为1,4-二氢吡啶类钙通道拮抗剂。其药理特性是阻断中枢神经系统内细胞膜的钙通道,有效地调节细胞内钙的水平,使之保持正常的生理功能。下面是含量方法学研究。 含量测定照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定,避光操作。1.色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇:乙腈:水=35:38:27;检测波长:235nm;进样量:20ul;柱温:35°C流速:1.0ml/min。2.精密度试验精密称取尼莫地平对照品约20mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5.0ml,分别置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,重复进样6次,计算精密度。结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261100_415567_2583865_3.jpg由试验结果可知,RSD小于1%,表明该方法精密度良好。3.线性关系精密称取尼莫地平对照品约20mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2.0、3.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml,分别置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,分别精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415553_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415554_2583865_3.jpg 线性方程为A=67935.82C-1996.73;r=0.9999。结论:本品在8.06~32.24μg/ml范围内,浓度与峰面积呈线性关系。4.溶液的稳定性试验取本品适量,加流动相稀释制成1ml中约含20μg的溶液,在避光条件下放置,分别于0,1,2,4,8小时,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415555_2583865_3.jpg试验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。5.回收率试验精密称取尼莫地平约8、10、12mg各三份,分别置50ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼莫地平约20mg,用流动相稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。测定结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261054_415556_2583865_3.jpg平均回收率为99.65%;RSD为0.33%结论:由以上结果知,本品

  • 【转帖】痕量尼莫地平测定的紫外薄层色谱扫描法

    以V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5为展开剂, 建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。 其Rf值为0.48。 扫描波长为365 nm, 该法的最低检出限为0.005 μg,相对标准偏差为2.94%, 工作曲线的线性范围为0.005~1 μg。 用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样, 尼莫地平的平均回收率为96.7%~103%。关键词 尼莫地平, 紫外薄层色谱法  尼莫地平(nimodipine)为一钙离子拮抗剂, 能有效地调节细胞内钙的水平, 具有抗缺血和抗血管收缩作用[1], 是近年来治疗高血压和脑血管疾病的一种新药, 其结构式如右所示。   有关该药的测定方法, 曾报道过的有高效液相色谱法[2]、 分光光度法[3], 但用紫外薄层色谱扫描法测定尼莫地平至今未见文献报道。 本文首次采用紫外薄层色谱法, 以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷为展开剂, 对尼莫地平的测定进行了研究。 该法具有简单、 快速、 灵敏、 准确的特点, 我们成功地做了血清和尿样中不同浓度的加标回收实验, 结果令人满意。 该法可用于临床作为测定尼莫地平血药及尿药浓度的一种简单、 有效的新方法。1 实验部分1.1 仪器与材料  CS-9000双波长薄层色谱扫描仪(日本岛津); 毛细管定量点样器(美国Drummond); UV-1型紫外分析仪(上海顾村电光分析仪器厂); 硅胶GF254 板(青岛海洋化工厂); 尼莫地平(山东新华制药厂提供)。  其它试剂均为分析纯以上规格。1.2 实验方法  用1 μL定量毛细管点样, 标样与试样点于同一板上 待溶剂挥发后, 放入盛有展开剂的层析缸中, 用蒸汽预吸附3~5 min, 然后用展开剂展开, 展开剂为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5, 展开到距板上端1 cm处, 展距9 cm 取出板, 待溶剂挥发干净, 置于紫外分析仪, 在254 nm波长下可观察到样品暗红色斑点, 尼莫地平的Rf值为0.48 然后用薄层色谱扫描仪扫描, 以外标两点法定量。  紫外薄层扫描条件: 以尼莫地平光谱λmax=365 nm为测定波长,锯齿扫描, 数据累加4, 数据平滑11,高灵敏度。2 结果与讨论2.1 展开剂的选择  我们根据Glajch三角形最优化法[4]及参照Snyder溶剂参数法[4]对展开剂的组成及配比进行了选择,确定了以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷作为四元混和展开剂,其配比为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5 。

  • 【讨论】尼莫地平的滴定反应原理是什么

    [size=3]尼莫地平滴定的方法是:取本品约0.18g,精密称定,加无水乙醇25ml,微温使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸溶液8.5ml,加水至100ml)25ml,加邻二氮菲指示液4滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于20.92mg C21H24N2O7。该滴定是氧化还原吗?那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗?那么硫酸铈和什么反应呢?[/size]

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  • 尼莫地平片的测定
    【有关物质】避光操作。取含量测定项下细粉适量(约相当于尼莫地平10mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声15min使尼莫地平溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心10min(3000r/min),取上清液作为供试品溶液;另取杂质I对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含20ug的溶液,精密量取5ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。【含量测定】避光操作。取本品20片(糖衣片应除去包衣),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于尼莫地平10mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声处理15min使尼莫地平溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心10min(3000r/min),精密量取上清液5ml,置50ml量瓶中,流动相稀释至刻度,摇匀,测定。
  • 岛津LC2010CHT高效液相法测定尼莫地平片剂的含量
    目的:通过HPLC方法测定尼莫地平片剂的含量。结果:尼莫地平在11.07ug· mL-1?~55.35ug· mL-1范围内线性关系良好,线性方程为:Y?=6921.2X-4311.6(r=0.9994),?平均回收率为100.97%,RSD=1.5%。结论:采用高效液相色谱方法,可有效评估尼莫地平片剂中尼莫地平的含量,本法简单、灵敏度高、结果准确。
  • 尼群地平片的测定
    【有关物质】避光操作,取含量测定项下细粉适量(约相当于尼群地平50mg),置50ml量瓶中,加四氢呋喃12ml,振摇10min,再加乙腈-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45um的滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液;另取杂质I对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙腈-水(20:56)混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。【含量测定】避光操作。取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于尼群地平10mg),置100ml量瓶中,加水2ml,四氢呋喃2ml,振摇10min,再加乙腈-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45um滤膜滤过,测定。

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  • 《中国药典》2020年版开始征订,岛津带您了解化药及药用辅料通则第二篇
    药物的结晶基本上属于分子间力形成的分子晶体,药物分子在晶格(crystal lattice)内排列形式决定了药物晶型。 不同晶型的同一药物在溶解度、熔点、密度、稳定性等方面有显著的差异,从而不同程度地影响药物的稳定性、均一性、生物利用度、疗效和安全性。药物多晶型现象已日益成为药品生产质量控制和新药研究不可缺少的重要组成部分。1 标准公示稿解读 01增修订变化● 总论★ 增加文字描述:如适用,可采用其他方法★ 解读:《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》提到晶型控制也可使用红外光谱法和拉曼光谱法等● 第一法(偏光显微镜法)★ 增加文字描述:利用晶体对光的基本特性可实现固态物质的结晶性检查● 第二法(粉末X射线衍射法)★ 增加晶型种类鉴别:相同化合物的不同晶型固体物质存在衍生特征图谱(衍射峰位置、强度)差异● 增加了第三法“差示扫描量热法”★结晶性检查:结晶态,尖锐状吸热峰;非结晶态,弥散状(或无吸热峰)★晶型种类鉴别:相同化合物的不同晶型固体物质存在吸热峰位置差异 02结晶性检查项目在辅料指导原则中收载情况《预混与共处理药用辅料质量控制指导原则》公示稿在“检查”提到:应关注生产过程中可能发生的晶型变化。晶型变化包括结晶状态和晶型种类变化。“稳定性研究”部分提到:共处理辅料还需关注晶型(如有)与杂质等的变化情况。 《9601 药用辅料功能性相关指标指导原则》公示稿中结晶性研究项目在各类辅料功能性相关指标收载情况如下表: 03结晶性检查方法选择● 产品标准收载:甘氨双唑钠、头孢丙烯、头孢地尼等31个品种标准【检查】项下收载“结晶性”项目,要求按照0981通则执行,结果应符合规定。● 检查方法选择变化:除第一法和第二法外,可以采用差示扫描量热仪完成化学药品结晶性检查项目。解决方案01X射线衍射仪XRD-6100多功能X射线衍射仪XRD-7000多功能X射线衍射仪 02差示扫描量热仪DSC-60 Plus 差示扫描量热仪药品结晶性检查应用实例 01XRD法鉴别尼莫地平片多晶型尼莫地平(Nimodipine, NMD)有两种多晶型:NMD I和NMD II,前者在6.5°附近衍射强度最大,后者在15°附近衍射强度最大。02DSC法测定原料药粉末晶型根据晶型的稳定性差异,同种药物的各种晶型大致分为稳定型、亚稳定型、不稳定型和假晶型。同一药物不同晶型之间以及晶体与无定形体之间,在一定条件下可以相互转变。1粉末试样第一次测试结果表明:DSC曲线图有两个明显的尖锐状吸热峰,温度数据见下表,推测存在两种不同晶型。粉末试样第二次测试结果表明:粉末试样第一次加热后自然冷却,然后第二次加热只剩下一种晶型,起始温度176.8℃,峰值178.3℃。推测可能产生晶型的改变。 [1]张涛,赵先英.药物研究和生产过程中的多晶型现象[J].中国新药与临志,2003,22(10):615-620. DOI:10.3969/j.issn.1007-7669.2003.10.011.
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 北京市职工职业技能大赛“伍丰杯”药物检验员决赛成功举办!
    仪器信息网讯 2023年4月15-16日,北京市职工职业技能大赛“伍丰杯”药物检验员决赛在北京电子科技职业学院圆满举行。大赛由北京市总工会、北京市人力资源和社会保障局主办,北京市职工技术协会、北京电子科技职业学院承办,上海伍丰科学仪器有限公司提供支持,来自全市多家企业总计30名技术达人参加该项目决赛的比拼。决赛选手检录现场本次竞赛分为理论知识考核和实操技能考核两部分,着重考察药物检验员对法规及检验操作规程等基础知识的掌握程度。为了让参赛者更好地了解决赛制度和相关技术操作,北京电子科技职业学院在7-8日举办了决赛赛前培训。大赛邀请了李曙光和袁騉两位技能大师作为指导专家,对学员进行了分批培训指导,内容涉及决赛流程、评分标准、技能要求和上机操作等方面,同时由上海伍丰科学仪器有限公司的高级工程师在仪器操作方面提供全程技术支持。赛前培训现场决赛现场参赛选手掠影比赛使用仪器-伍丰液相色谱质谱系统LC-100实操考试为液相色谱法测定尼莫地平片的含量,检验参赛人员实际的操作技能水平。企业参赛选手铆足精神大展身手,各个环节井然有序、条理清晰,操作节奏张弛有度、游刃有余,充分展现了个人素质和专业技能水平。本次职业技能竞赛的举办,为药物检验人才转型发展培育知识型、技术型、创新型高素质职工队伍奠定了基础。

尼莫地平对照品相关的仪器

  • 简介金属合金验证关系到多个行业业务的成功开展。金属加工厂、制造厂和回收站经常要在严苛的工作环境下快速精确验证金属成分和牌号。Thermo Scientific™ Niton™ XL5 是一款现代化 XRF 手持式分析仪,专为满足工业需求而设计,可优化性能,提高生产率。尺寸和重量Niton XL5 结构极其紧凑,重量仅为 2.8磅(1.3 千克),行业领先,即使在zei具挑战性的条件下,也可使繁重的工业任务变得轻松简单,从而缓解操作员疲劳,提高生产率。快速结果Niton XL5 可快速提供精确结果,并实时显示结果,便于您快速决策。Niton XL5 分析仪的应用领域包括:• 在制造业中验证金属合金• 无损现场检验,供可靠性材料鉴别• 在废料厂和废料回收业务中,实现对准即测的分拣设计设计紧凑,改善人体工程学,提高分析仪的整体握持能力,使操作员可深入密封或操作不便的测试现场,极大扩展现场用途。蓝牙和 GPS 可改进数据管理。功能导航新的形象化图标便于导航和配置。即使您佩戴手套也可使用滑触屏功能。分析性能提高合金覆盖率,降低检测限——尤其对于轻元素——使操作员可更加快速地扫描更多来料或安装材料。指标参数:重量:2.8 lbs((1.3 kg)(带电池)尺寸:9.54 x 8.19 x 2.67 in.(242.56 x 208.17 x 67.9 mm)射线管:银阳极(6-50kV、zei大 500uA、zei大 5W)动态可调电流,为每次分析提供zei高灵敏度。检测器:几何优化大面积硅漂移探测器(GOLDD)通量高达 180,000 cps 的专利探测器。典型分辨率:150 ev- 185 eV(取决于所用成形时间)。系统电子设备:800 MHz iMX6 四核 ARM A9数字脉冲处理用 80 MHz ADC ASIC4096 通道 MCA512 MB 内部系统存储空间/4 GB 工业级存储空间显示屏:可调角度倾斜式彩色触摸显示屏标准合金分析范围:可分析30 多种常见元素用于快速合金鉴别极低轻元素检测数据存储:内存超过 20,000 个读数和图谱2GB 存储空间;100kB/ 光谱数据传输:USB、Bluetooth全球定位:GPS 数据(包含样品信息)安全性:密保用户安全模式:合金模式:金属合金数据输入触摸屏键盘用户编程精选菜单列表标准附件定位存储图像用一体式 CCD 摄像头密封包装手提箱两节锂离子电池110/220 VAC 电池充电器/AC 适配器PC 连接线(USB)NitonConnect 个人电脑软件安全绳对照样品/ 标准样品可选特性和附件3mm 小点准直Thermo Scientific™ 便携测试台皮套HotFoot 热表面隔热罩动火作业隔离许可/ 注册:因地区而异。联地系当经销商。合规性:CE、RoHS、FCC、Industry Canada 安全认证、IEC 61010-1:2010 安全标准Thermo Scientific™ Niton™ XL5 分析仪—重量zei轻、体积zei小、功能zei强大的 XRF 合金分析仪。作为行业领先仪器的 Niton 系列产品的一部分,NitonXL5 是目前市场上性能、便携性和速度均佳的手持式分析仪。尺寸和重量Niton XL5 结构极其紧凑,重量仅为 2.8磅(1.3 千克),行业领先,即使在zei具挑战性的条件下,也可使繁重的工业任务变得轻松简单,从而缓解操作员疲劳,提高生产率。快速结果Niton XL5 可快速提供精确结果,并实时显示结果,便于您快速决策。设计设计紧凑,改善人体工程学,提高分析仪的整体握持能力,使操作员可深入密封或操作不便的测试现场,极大扩展现场用途。蓝牙和 GPS 可改进数据管理。功能导航新的形象化图标便于导航和配置。即使您佩戴手套也可使用滑触屏功能。分析性能提高合金覆盖率,降低检测限——尤其对于轻元素——使操作员可更加快速地扫描更多来料或安装材料。Niton XL5 分析仪的应用领域包括:在制造业中验证金属合金无损现场检验,供可靠性材料鉴别在废料厂和废料回收业务中,实现对准即测的分拣 规格重量2.8 lbs(1.3 kg)(带电池)尺寸9.54 x 8.19 x 2.67 in.(242.56 x 208.17 x 67.9 mm)射线管阳极银靶(6-50kV、zei大 500uA、zei大 5W)动态可调电流,为每次分析提供zei高灵敏度。探测器几何优化大面积电子漂移探测器(GOLDD)通量高达 180,000 cps 的专利探测器。典型分辨率:150 ev- 185 eV(取决于测试时间)。系统电子设备800 MHz iMX6 四核 ARM A9数字脉冲处理用 80 MHz ADC ASIC80 MHz ASICS DSP4096 通道 MCA512 MB 内部系统存储空间/4 GB 工业级存储空间显示屏倾斜式彩色触摸显示屏标准合金分析范围30 多种常见元素的快速合金鉴别极低含量的轻元素检测数据存储内存超过 20,000 个光谱读数占用 2GB 存储空间;100kB/光谱数据传输USB、蓝牙全球定位GPS 数据(包含样品信息)安全性密保用户安全模式合金模式:常见金属数据输入触摸屏键盘用户编程精选菜单列表标准附件定位存储图像用一体式 CCD 摄像头密封包装手提箱两节锂离子电池110/220 VAC 电池充电器/ AC 适配器PC 连接线(USB)NitonConnect 个人电脑软件安全绳对照样品/标准可选特性和附件3mm 小点准直器Thermo ScientificTM 便携测试台皮套HotFoot 热表面防护服热工作业隔离许可/注册因地区而异。联系当地经销商。合规性CE、RoHS、FCC、Industry Canada 安全认证、IEC 61010-1:2010 安全标准
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  • 品牌: 达元规格: 1用途: DY-3200-Ⅲ保健食品综合分析仪是一种直读式定性或者定量的高精度保健食品综合分析仪器,内部有预先编制好保健食品中的拉非、那非、西布曲明、酚酞、对乙酰氨基酚、褪黑素、尼莫地平等项目的测量校准曲线,直接以浓度单位、吸光度或百分比透光率来表示。用户选择预先编制好的项目时,屏幕上的菜单和提示信息将引导用户完成整个测试。其它: DY-3200系列 DY-3200-Ⅲ保健食品综合分析仪是一种直读式定性或者定量的高精度保健食品综合分析仪器,内部有预先编制好保健食品中的拉非、那非、西布曲明、酚酞、对乙酰氨基酚、褪黑素、尼莫地平等项目的测量校准曲线,直接以浓度单位、吸光度或百分比透光率来表示。用户选择预先编制好的项目时,屏幕上的菜单和提示信息将引导用户完成整个测试。广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司(简称“食安科技”)始创于1993年,是国内食品安全行业第一家成功登陆新三板的公众公司(股票代码:430437)。公司集研发、生产、销售、服务于一体,业务范畴包括食品药品安全快检产品、第三方检测服务、健康安全食品、社区公益检测和科普等,为政府、企业和消费者提供全方位整体解决方案,客户遍及全国各省市自治区,产品远销海外。
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