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[em09506]请问谁可以提供非洛地平氧化产物对照品?谢谢!
尼莫地平注射液含量方法学研究尼莫地平为1,4-二氢吡啶类钙通道拮抗剂。其药理特性是阻断中枢神经系统内细胞膜的钙通道,有效地调节细胞内钙的水平,使之保持正常的生理功能。下面是含量方法学研究。 含量测定照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定,避光操作。1.色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇:乙腈:水=35:38:27;检测波长:235nm;进样量:20ul;柱温:35°C流速:1.0ml/min。2.精密度试验精密称取尼莫地平对照品约20mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5.0ml,分别置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,重复进样6次,计算精密度。结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261100_415567_2583865_3.jpg由试验结果可知,RSD小于1%,表明该方法精密度良好。3.线性关系精密称取尼莫地平对照品约20mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2.0、3.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml,分别置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,分别精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415553_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415554_2583865_3.jpg 线性方程为A=67935.82C-1996.73;r=0.9999。结论:本品在8.06~32.24μg/ml范围内,浓度与峰面积呈线性关系。4.溶液的稳定性试验取本品适量,加流动相稀释制成1ml中约含20μg的溶液,在避光条件下放置,分别于0,1,2,4,8小时,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415555_2583865_3.jpg试验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。5.回收率试验精密称取尼莫地平约8、10、12mg各三份,分别置50ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼莫地平约20mg,用流动相稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。测定结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261054_415556_2583865_3.jpg平均回收率为99.65%;RSD为0.33%结论:由以上结果知,本品
各位大神想请教一个问题,本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验,样品是儿童铁锌钙口服液(保健品),标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件(降压类中成药和辅助降血压类保健食品)第2011008号。一开始是几个地平一起做的(氨氯、尼群、非洛、硝苯),做了三个加标水平(10PPb、40ppb、80ppb)其他三个都没有问题,但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高,超200%了,做了样品中是没有的,然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率,这次比混标稍微好一点,但是三水平的回收率还是偏高,分别是160%、160%、130%,请问有遇到过类似情况的吗?是因为样品的问题吗?(就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应?我查看了图谱,标准的峰比较正常,但是样品加标的峰会比较胖一些),请各位大神指点!谢谢