皮质甾酮对照品

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  • 食品中糖皮质激素检测方法收集

    食品中糖皮质激素检测方法收集

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209191555_391899_2518341_3.jpg食品中的糖皮质激素检测方案收集糖皮质激素对我们人体好多基本都又很高的疗效,但是使用过量或者对正常人来说糖皮质激素使用量过大会对人体造成不良后果。糖皮质激素长期大量应用引起的不良反应 ,物质代谢和水盐代谢紊乱,出现类肾上腺皮质功能亢进综合征,如浮肿、低血钾、高血压、糖尿、皮肤变薄、满月脸、水牛背、向心性肥胖、多毛、痤疮、肌无力和肌萎缩等症状,一般不需特殊治疗,停药后可自行消退。但肌无力恢复慢且不完全。低盐、低糖、高蛋白饮食及加用氯化钾等措施可减轻这些症状。此外,糖皮质激素由于抑制蛋白质的合成,可延缓创伤病人的伤口愈合。在儿童可因抑制生长激素的分泌而造成负氮平衡,使生长发育受到影响。 我们一起来分享一下关于糖皮质激素的检测标准和方法吧。大家可以说说一下几点:1、食品中糖皮质激素的检测标准2、食品中糖皮质激素检测方法3、相关检测结果分享4、食品中糖皮质激素检测所能用到的仪器5、糖皮质激素性质解析,包括对人体有害和对人体有益等方面希望大家多多分享,让大家多认识一下糖皮质对我们生活的影响。

  • 【原创大赛】【生活中的分析】一款化妆品中非法添加糖皮质激素类药物的检测

    【原创大赛】【生活中的分析】一款化妆品中非法添加糖皮质激素类药物的检测

    【第九届原创】一款化妆品中非法添加糖皮质激素类药物的检测前些天,有一客户说这一款的涂抹的化妆品(百草止痒膏),止痒效果超好,叫我们帮他检测下是否含有非法添加了药物成分,使得其效果真的超好。根据经验,我们初步怀疑其添加了非法的药物成分:外用糖皮质激素类药物。外用糖皮质激素具有消炎、止痒和抑制皮损发作的作用,因不少皮肤病病因不明,病程迁延,常反复发作,故以此作维持治疗,以巩固疗效,防止复发。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608071724_603833_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 扫描方式 全扫描、一级、二级 质量采集范围(M/Z) 100-1000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668616_2166779_3.png标准对照品基本信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715454341_01_2166779_3.png18种糖皮质激素类药物的总离子流图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715503700_01_2166779_3.png样品空白的离子流图及丙酸氯倍他索提取子离子图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715544132_01_2166779_3.png样品稀释100倍后的总离子流图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716000792_01_2166779_3.png(可见在17.411min出了一个峰)提取17.411min出峰的子离子(丙酸氯倍他索)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716004350_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716005022_01_2166779_3.png1ug/mL丙酸氯倍他索的总离子流图及提取子离子图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716073997_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716074594_01_2166779_3.png由此可见,该百草止痒膏的使用效果这么好,是因为添加了非法的外用糖皮质激素:丙酸氯倍他索。丙酸氯倍他索在外用糖皮质激素药物中的疗效为超强效。大家也均知道,激素类药物用多了会产生依赖性皮炎的。

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  • 人皮质酮/肾上腺酮(CORT)ELISA试剂盒
    人皮质酮/肾上腺酮(CORT)ELISA试剂盒中文名称 人皮质酮/肾上腺酮(CORT)ELISA试剂盒英文名称 People corticosterone / corticosterone (CORT) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人皮质酮/肾上腺酮(CORT)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人皮质酮/肾上腺酮(CORT)抗原、生物素化的人皮质酮/肾上腺酮(CORT)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人皮质酮/肾上腺酮(CORT)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度。
  • 人皮质酮/肾上腺酮(CORT)检测试剂盒
    人皮质酮/肾上腺酮(CORT)检测试剂盒人皮质酮/肾上腺酮(CORT)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人皮质酮/肾上腺酮(CORT)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人皮质酮/肾上腺酮(CORT)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人皮质酮/肾上腺酮(CORT)抗原、生物素化的人皮质酮/肾上腺酮(CORT)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人皮质酮/肾上腺酮(CORT)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度
  • 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的测定
    糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前,这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中,作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定,满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。

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  • 基于质谱成像的大鼠肾上腺组织中衍生化皮质酮的分析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)需要应用到特殊的样品前处理方法,从而使目标化合物的可视化分析具有高灵敏度和高分辨率。在分析类固醇激素时,基质辅助激光解吸离子化的效率往往较低。此外,类固醇激素也不能用现有的IMS 前处理方法进行分析。本报告描述了一种组织衍生化方法,借助iMScope i TRIO /i 质谱显微镜实现皮质酮的可视化和高灵敏度、高分辨率的IMS 分析。另外,我们还介绍了一种通过离子阱三级质谱鉴定皮质酮结构异构体的技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.研究背景 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)包括直接对组织表面进行质谱分析以检测被成像的目标物质。IMS 是一种分子成像方法,可以显示成像目标物的位置、类型和数量,且无需进行靶向标记。现有的IMS 样品前处理方法主要是将基质溶液喷涂于组织表面,形成直接诱导电离的基质-晶体层。然而,尽管我们已经知道这种方法有助于并在组织表面大量存在的极性的磷脂的可视化分析,但是对于非磷脂分子的可视化却没什么效果。因此,一些研究者认为IMS 技术只能对磷脂进行可视化分析。然而,IMS 其实同样可用于检测与现有的高灵敏度质谱方法相同的那些目标分子,前提是采用适当的样品前处理方法。实现这种可视化的技术包括两步法基质涂敷和组织衍生化方法。我们描述了一种IMS 分析方法,使用这两种技术成功实现大鼠肾上腺组织上的皮质酮的可视化分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.1 两步法基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 非常精细的基质晶体可以提高基质辅助激光解吸电离(MALDI)得到的谱图的信噪比(S/N)。因此,在组织表面形成非常精细的基质晶体不仅有助于提高IMS 的S/N,同时也有助于提高成像结果的空间分辨率。然而,IMS 分析的组织样品在测试前通常不清洗,其表面包含大量的盐和污染物。在这种类型的表面上涂敷基质会导致形成的基质晶体聚集,从而在某些区域形成非常薄的基质层。晶体层的这种不均匀性影响了图像的成像质量,使所获得的成像数据十分难以解释,因为目标分子浓度的变化可能仅仅是由于晶体层的不均匀性造成的。为了改善这种情况,我们开发了两步法基质涂敷技术(以下称为两步法)(图1)。两步法的第一步是使用iMLayer 系 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 统对基质晶体进行升华,第二步是用基质溶液进行喷涂。使用iMLayer 进行升华会在组织表面产生非常精细的基质晶体。而第二步在基质溶液的喷涂过程中,组织表面的这些细小晶体可以作为基质晶体生长的核心进行外源生长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/854041eb-dace-41db-92d1-f351db385434.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 1. 两步法基质涂敷的操作流程 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 用扫描电子显微镜捕获图像如图2 所示,我们比较了两步法和传统的直接喷涂法得到的基质晶体的形态。这两幅图像都以相同的放大倍数显示,两步成像法(图2a)得到的晶体比喷雾法(图2b)得到的晶体要精细得多,间距也更密。众所周知,这种非常精细和间距致密的晶体层的形成会使目标分子(包括药物和生物代谢物等化合物)的质谱峰强度增加数十倍 sup [1,2] /sup 。进行高分辨IMS 分析也需要这样精细的晶体层。当我们想实现高分辨分析(间距≤20μm)时,通过喷涂法会在组织表面形成非常大的基质晶体,这将导致成像结果会直接受这些基质晶体形状的影响和改变 sup [3] /sup 。基于上述情况,两步法被认为是获得高灵敏度、高分辨率结果的一种必不可少的前处理方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2775274-1fb4-47bd-b926-b5f288e97d45.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2 基质晶体的扫描电镜图 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " (a) 两步升华法 (b) 喷雾法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.2 组织衍生化处理 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化是一种进一步提高灵敏度的前处理方法,近年来备受关注。在进行液相色谱测试时,在溶液中衍生化可提高其检测灵敏度 sup [4] /sup 。在组织切片制备后,将相同的衍生化试剂喷洒在样品上,也可提高IMS 的灵敏度。这种处理方法甚至可以使以前无法检测的分子被检测出来。在本报告中,我们选择一种有效的类固醇检测衍生化试剂吉拉德试剂T 作为衍生化试剂[5],皮质酮([M+H]+: 347.22)与吉拉德试剂T 在室温下快速反应,然后形成衍生化皮质酮([M]+: 460.31)作为检测目标物(图3)。由于三甲胺基团的加入,衍生化的皮质酮表现出更高的离子化效率。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/39921082-faaa-4eae-9f8b-42a3a181427a.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图3. 使用吉拉德试剂T 对皮质酮进行衍生 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.实验方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化试剂:吉拉德试剂T (购于Sigma-Aldrich),浓度10mg /mL,以20%醋酸水溶液制备。样本组织:将冷冻的大鼠肾上腺切片置于ITO 载玻片上(Matsunami Glass 100Ω, span style=" text-indent: 2em " 无镁铝硅酸盐涂层)。基质溶液:α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-CHCA,纯度≥98%,购于Sigma-Aldrich),浓度10mg /mL,以30%的乙腈、10%的异丙醇和0.1%的甲酸混合物作为溶剂进行配制。显微镜图像采集:在样品预处理前,用iMScope i TRIO /i 显微镜采集样品的光学图像。衍生化试剂喷涂:使用喷笔(GSICreos Procon BOY)将衍生化试剂喷涂于组织表面。喷涂量大约为60μL /组织切片。在喷涂过程中,在确认表面略有湿润的情况下,我们需要对组织表面反复干燥,当衍生化试剂喷涂完成后,样品在室温下放置90 分钟。基质涂敷:衍生化反应完成后,使用α-CHCA 在250℃条件下升华3分钟,以在组织表面形成一层基质薄膜,然后用喷笔将基质溶液喷到组织表面,喷涂量为100μL /组织切片,喷涂方法与衍生化试剂相同,但是衍生化试剂和基质需要采用独立喷笔。IMS 分析:使用iMScope i TRIO /i 质谱显微镜。IMS 激光光斑直径选择d = 2 即像素大小约为25μm,d = 1 即像素大小10μm。所有IMS 采用二级质谱进行分析。对每个激光光斑直径对应的激光强度和碰撞能量进行优化,以保证产物离子质谱峰强度最大化。通过对溶液中衍生化的皮质酮标准品的分析,确定最佳实验条件。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f53f3658-d8f1-4846-8eb4-c69f65645f43.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图4 MS/MS 质谱图的比较。(a) 非衍生皮质酮(前体离子: m/z347.22) (b) 衍生后皮质酮(前体离子: m/z 460.31) 上图:标准物质 下图: 肾上腺组织上的皮质酮 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3 实验结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 标准品与组织样品的皮质酮产物离子谱图 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 比较皮质酮标准品和组织样品的产物离子质谱图如图4 所示。图4a 显示了未衍生化皮质酮的产物离子谱图。标准品谱图通过测试在ITO 玻璃上滴加10 mg/mL 皮质酮标准品获得。质谱图显示了皮质酮的分子离子峰m/z 347.22,以m/z 347.22 为前体离子,其主要产物离子为m/z329.21。该产物离子是皮质酮脱水产生的。对肾上腺组织进行同样的分析,得到的谱图皮质酮信号。这一结果表明,在未进行衍生化的情况下,无法对皮质酮进行有效成像。图4b 展示了使用衍生化皮质酮进行相同分析的结果。衍生化皮质酮的质谱信号为m/z 460.31,可以将之理解为[M]+。选择m/z 460.31 作为前体离子进行二级质谱分析,得到碎片离子m/z 401.24,如图4b 所示,由三甲胺基团发生中性丢失产生。对组织样品进行分析获得高信噪比的产物离子质谱图,与标准品的谱图完全一致。这些结果表明,组织衍生化是检测皮质酮的有效方法。除了在衍生化皮质酮分析中检测到的m/z 401.24 处的质谱峰外,另一个主要峰值出现在m/z 373.25 处,为丢失-CO 基团的皮质酮。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 肾上腺组织中皮质酮的成像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 根据上述实验条件,我们对大鼠肾上腺组织进行衍生化,获得其质谱成像数据。大鼠肾上腺组织的二级质谱成像结果(前体离子m/z 460.31,产物离子m/z 401.24)如图5 所示。肾上腺为分层结构,包括(由内而外)髓质、网状带、束状带、肾小球带和被膜。使用专为iMScope 设计的成像质谱分析软件,将二级质谱成像结果与光学图像相叠加,显示皮质酮在束状带内积累。对包含髓质、网状带和束状带的区域进行高空间分辨率检测,发现髓质中含有少量皮质酮,皮质酮主要在位于分析区域的最外层的束状带中积累。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/84c3d869-d851-4978-b790-2bed2cd4f5f3.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图5 肾上腺组织的MS/MS 成像结果(m/z 460.31,m/z 401.24) /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 上图, 标尺: 400μm, 像素大小: 25μm /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 下图: 标尺: 100μm, 像素大小: 10μm /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.4 在生物组织中应用多级质谱分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 除使用大气压MALDI 源实现高分辨IMS 分析外,iMScope i TRIO /i 还可以被用于多级质谱分析。 双羟孕酮(图6b)是类固醇激素皮质酮的结构异构体。能否对结构异构体进行有效区分对于实现皮质酮分布的精确成像十分重要。使用目前的衍生化法,双羟孕酮的二级质谱也为丢失三甲胺产生的碎片,因此现有的方法无法区分皮质酮的不同结构异构体。但是,iMScope i TRIO /i 可以利用离子阱进行三级质谱分析,从而可以间接确定出成像结果中是否存在结构异构体产生,这也是通过对标准品和组织样品的三级质谱分析比较,所获得的结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 然而,常规前处理可能无法产生足够强度的质谱峰来进行组织上的三级质谱分析。在本实验中,我们将两步法基质涂敷和组织衍生化方法相结合,成功地进行了组织上的三级质谱分析,获得了足够强度的三级质谱信号。图7 是由二级碎片离子m/z 401.24 得到的三级质谱结果。虽然质谱图中相对噪音较高,但组织样品上的三级质谱图依然具有较高的信噪比,与标准品获得的主要三级碎片一致(图7 底部)。基于这些发现,图5 所示的IMS结果能够比较准确地展示皮质酮的分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4 结论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本报告介绍了利用两步法基质涂敷和组织衍生化技术的IMS 靶向物质可视化分析技术。我们通过样品前处理方法的发展以及应用仪器的技术创新,实现了IMS 分析灵敏度的提高。我们相信,随着IMS 应用范围的扩大,对更加适合的样品前处理方法的需求也会增加,未来我们将开发多种如此文中所介绍的方法,从而更加深入地挖掘IMS 技术的巨大应用潜力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 【参考文献】 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Shimma S, Takashima Y, Hashimoto J, Yonemori K, Tamura K, Hamada A. Alternative two-step matrix /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " application method for imaging mass spectrometry to avoid tissue shrinkage and improve ionization ef.ciency. span style=" text-indent: 2em " J Mass Spectrom. 48, 1285–90, 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [2] Shimma S. Characterizations of Two-step Matrix Application Procedures for Imaging Mass Spectrometry. span style=" text-indent: 2em " Mass Spectrum. Lett. 6: 21–25, 2015. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [3] Taira S, Sugiura Y , Moritake S, Shimma S, Ichiyanagi Y , Setou M. Nanoparticle-assisted laser /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " desorption/ionization based mass imaging with cellular resolution. Anal. Chem. 88: 4761–6, 2008. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [4] Higashi T, Yamauchi A, Shimada K. 2-Hydrazino-1-methylpyridine: a highly sensitive derivatization r /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " eagent for oxoster oids in liquid chromatography–electrospray ionization-mass spectr ometry. J. Chromatogr. B span style=" text-indent: 2em " 2: 214–222, 2005. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [5] Cobice DF, Mackay CL, Goodwin RA, McBride A, Langridge-Smith PR, Webster SP, Walker BR, Andr ew /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " R. Mass Spectr ometry Imaging for Dissecting Steroid Intracrinology within Target Tissues. Anal. Chem., 85, span style=" text-indent: 2em " 11576–11584. 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bc3e121f-5fd4-4c49-a17c-c362290f17d2.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p br/ /p
  • 关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总
    近日广东省食药监抽检网购面膜发现,超过20%的面膜中非法添加了糖皮质激素,这种被称为“皮肤鸦片”的物质是一类甾体激素,依据《化妆品卫生规范》中提到这类物质是严禁违法滥用添加于化妆品,若将其作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,如果长期使用,人体皮肤会产生激素依赖症状,停用后反而会加重皮肤过敏,出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等严重问题,激素依赖性皮炎发病只需要大约两周时间,但是治疗起来却是一个漫长而棘手的过程。作为实验室综合供应商的广州绿百草整理了一些仪器公司针对GBT24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定——液相色谱串联质谱法和薄层层析法的全年解决方案进行了汇总,以便广大检测单位以及人员参考。实验过程用到的整套标准品如下:Aglinet—化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定样品前处理称取0.2g样品,加入3mL饱和食盐水和2mL乙腈(2次)涡旋(IKAVortexGenius3)提取目标物。合并二次提取的4mL乙腈,加入40mL水、0.2mL亚铁氰化钾、0.2mL醋酸锌,混匀后5000rpm离心10min。上清液倒入BondElutPlexa聚合物小柱60mg/3mL(上接50mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液。色谱和质谱条件仪器:Agilent1260Infinity液相色谱/6410三重四极杆液质联用系统色谱柱:AgilentZORBAXSB-C18,2.1×50mm,1.8μm,部件号827700-902进样量:2μ-L流动相:A)含0.1%乙酸的水溶液B)含0.1%乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min%B0323.03212.07514.07514.132流速:0.3mL/min柱温:30℃分离时间:16min离子源:ESI干燥气流量:5L/min干燥气温度:350℃雾化器压力:38psi化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的41种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为17碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的BondElutPlexa小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中41种糖皮质激素检测的参考方法。赛默飞世尔科技解决方案-TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统同时定量化妆品中41种糖皮质激素仪器方法色谱系统:Accela600快速液相色谱系统色谱柱:HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)流动相:水(含0.1%甲酸)/乙腈(含0.1%甲酸)流速:400μL/min;进样量:10μL梯度条件:质谱系统:TSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱条件:离子化方式:HESI-Ⅱ极性模式:正离子雾化温度:300℃鞘气:40arb辅助气:15arb离子传输管温度:300℃质谱扫描参数:扫描方式:t-SRM扫描循环时间:0.3s分辨率:Q1分辨率分别设置为0.4和0.7FWHM标准曲线样品及基质样品的配制取含41种糖皮质激素的混合对照品溶液,各组分浓度均为0.5μg/ml,稀释至0.5ng/mL、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml,作为标准曲线工作样品。分别取空白爽肤水及精华液基质溶液,过滤膜后,配制成含20%乙腈的基质溶液,并以此基质溶液稀释样品至0.1ng/mL和0.5ng/mL。结果与讨论色谱条件的优化色谱柱的选择:分别考察了HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)和HypersilODSC18(10×2.1mm,3μm)2根规格不同的C18色谱柱对41种激素成分的分离效果。结果表明,前者对41中组分中色谱保留行为非常相似的物质能实现更好的分离,且由于前者粒径小,能获得更高的柱效。同时,由于Accela600液相泵系统耐压能力强,可使用高流速而大大减少色谱分离所需时间。流动相及洗脱条件的选择:分别考察了甲醇/水(0.1%甲酸)、乙腈/水(0.1%甲酸)等流动相系统对于41种激素成分的分离效果。结果表明,采用乙腈(0.1%甲酸)/水(0.1%甲酸)系统进行梯度洗脱更有利于41种激素的色谱分离。考虑到化妆品基质的影响,延后目标组分的保留时间可减小基质的干扰,因此降低初始流动相中乙腈的比例至20%,得到的谱图。质谱条件的优化根据待测糖皮质激素分子结构及参考国标[12],选择ESI(+)作为离子化模式,将0.5μg/ml的标准液通过蠕动泵连续进样,由TSQTune质谱参数优化软件自动获得最佳的子离子、碰撞能量及透镜电压。最终所选择的母离子、特征离子和碰撞能量详见表1。图3为部分糖皮质激素的提取离子流图(0.5ng/mL)。附表1:离子对信息:母离子、特征离子、碰撞能量和扫描时间。方法学考察灵敏度及线性:将标准曲线样品(0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml)依次进样,以峰面积对浓度绘制标准曲线,各激素成分在0.5-100ng/ml范围内的线性相关系数大于0.99(见表2);基质中各种激素的最低检出限为0.1ng/ml,最低定量限为0.5ng/mL。精密度:取0.5ng/ml基质加标溶液重复进样5次,各色谱峰保留时间稳定,精华液基质中各组分峰面积的RSD≤9.74%(见表2);爽肤水基质中各组分峰面积的RSD≤9.77%(见表2)。结果表明该方法稳定、可靠。不同分辨率设置对方法灵敏度的影响以精华液基质样品为例,考察仪器分辨率设置对灵敏度的影响:下图中同行左侧色谱图为0.7FWHM条件下获得,右侧为0.4FWHM条件下获得。实验结论本实验应用ThermoScientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统,建立了41种糖皮质激素同时测定的方法,以基质样品为主考察了方法的灵敏度及重现性,同时考察了仪器不同分辨率设置对化合物检测的影响。本方法对化妆品基质中41种糖皮质激素的定量下限为0.5ng/mL,最低检测限可达0.1ng/mL。通过提高Q1的分辨率能有效降低基质干扰,提高部分化合物的灵敏度。分别以爽肤水空白基质、精华液空白基质与对照液进样比较,由色谱图可看出所建立的方法特异性高,能用于化妆品中41种糖皮质激素的检测。分别在爽肤水基质、精华液基质中添加41种糖皮质激素,浓度均为0.5ng/mL,各连续重复进样5针方法重现性良好。TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的透镜组件、90度弯曲碰撞池等,可有效提高信号响应,并降低中性噪音,是化妆品中痕量非法添加成分检测的最佳选择。本方法采用ThermoscientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱系统,建立了同时定量爽肤水和精华油中41种糖皮质激素的液质联用法,最低定量限为0.5ng/ml,检测限为0.1ng/ml。该方法简便、快速、特异性强且灵敏度高,可应用于化妆品的实际检测。最后附上原GBT24800.2-2009国标中推荐用到的仪器耗材清单:更多详情,请联系广州绿百草!关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 无国家标准 皮质家具甲醛含量超标难测定
    4个多月前,市民买先生花1.4万元买回一套皮沙发,并摆放在客厅里。想不到的是,此后他再没“好气”受:自打开沙发包装至今,他总觉得屋内气味特别刺鼻,开窗通风,甚至买来电扇不停地吹,至今怪味仍很明显。会不会是皮沙发的甲醛含量有问题?担心有害气体影响身体,买先生多方联系,想通过检测弄明白这套沙发到底有没有问题,却遭遇皮质家具尚无检测标准的尴尬。   [市民苦恼]   风扇吹四个月难除皮沙发怪味   “想不到花高价买的皮沙发,怪味会这么大,我一分钟都不愿在屋里多待……”前天上午,在郑密路珠江荣城小区,买先生看着自家客厅里的一套皮沙发,一筹莫展。   买先生介绍,今年4月1日,他在航海路某家具大卖场购买了这套“顾家工艺”皮沙发,当时看上的是沙发舒适又够气派。销售人员一再强调质量有保障,他便高价买回了家。拆开沙发包装,散发的气味让他难以忍受。见工人累得满头大汗,没忍心让对方搬走。听对方说多通风就会没事,他专门买回一台电扇,对着沙发不停地吹,并整天开窗通风。效果令他大失所望,4个多月过去了,客厅里的怪味依然明显。   会不会是沙发有问题,释放有毒气体?买先生担心,因为他的孩子几年前不幸患白血病,如今手术后正在康复,他对这方面特别敏感。8月7日,买先生委托郑州一家室内环境治理服务中心对客厅的空气取样检测,结果显示“甲醛超标3.5倍”。   “我家铺的是实木地板,客厅也没其他家具,是沙发买回来后怪味才明显的,我觉得客厅甲醛超标,皮沙发‘嫌疑’最大。”买先生说。   [尴尬现状]   皮质家具检测尚没有国家标准   拿着这份检测报告,买先生找到销售人员,对方却坚持说产品质量没有问题。随后,他又向工商、质检等部门反映,希望能够检测这套沙发是否甲醛超标,可他打了一圈电话,都被告知目前尚无国家标准,没法儿检测。   “我们的产品质量不会有问题,我们有检验报告。”顾家工艺郑州专卖店工作人员对记者说,他们有浙江省质检部门出具的质检报告,标明他们生产沙发所用的皮革、海绵等原料单品,均经过专业部门检测,质量没有问题。然而,并没有针对皮沙发的质检报告,这是因为国家还没有相应的检测标准。“消费者拿出的检测报告,只能说明客厅空气中甲醛超标,不能说明由皮沙发造成。”工作人员说。   随后,记者联系到隶属于河南省质量技术监督局的河南省钢木软体家具产品质量监督检验站,检验员殷国庆表示,现有的室内装饰装修材料木家具有害物质限量GB18548-2001标准,只适用于检测用密度板、刨花板做成的木质家具,以相关标准来检测有害物质是否超标,有很大局限性,而针对皮沙发等皮质家具,目前国家还未制定相应的检测标准,仍属空白。为此,时常有消费者反映家中皮沙发气味太大,可想检测都面临难题。   殷国庆介绍,某个领域检测标准的制定是一个漫长复杂的过程,需国家制定出具体的实验方法和实验标准,检测部门才能根据具体的实验方法,采样、分析含量,再拿结果与实验标准比对,才能得出是否超标的结论。目前,皮质家具的检测标准尚未制定,检测当然无法来做,是否超标更无从说起,只能希望引起有关部门重视,尽快制定相关标准。   [消费提醒]   甲醛难以挥发选购时还需谨慎   皮质家具中是否含有甲醛?如果皮沙发所用原料经过检测,是否意味着成品不会有问题?带着这些问题,记者咨询了专业人士。   “一般来说,皮革或多或少含有甲醛,这和加工工艺有关。”从事皮革生意20多年的马建设介绍,皮革加工需经过鞣制、染色、喷浆和固定剂等工艺处理,必然会存在甲醛等污染,而且甲醛被“包裹”后不易挥发,三五年都未必散尽。“质量差的皮子,生产者为让皮子看着更亮,喷的浆和固定剂更厚,甲醛含量会更多,对人体的危害也更大。”马建设说。   此外,沙发用的海绵也需要使用胶粘剂黏合,即便制作沙发的各种原材料检测合格,也不代表生产出来的成品就一定没问题。据了解,如今,市面上相当一部分皮革家具是由小厂或小作坊加工的,质量难以保障。   专业人士提醒,市民选购皮沙发或其他皮质家具时一定要谨慎。选购时,最简单的方法就是闻气味,有强烈刺激性气味的不要买 也可以用手摸,好皮革用手摸起来像儿童皮肤一样细腻。   此外,还要睁大眼睛看,防止小厂家伪造检测报告忽悠人 如果卖家称产品用的是进口皮革,消费者最好能看一下对方的进口批文或手续,还要细看做工、内部用料等,做到心中有数。   决定购买后,记得让商家在发票或保证书上写明“真皮”,以免维权出现问题。

皮质甾酮对照品相关的仪器

  • 三重四极杆质谱仪可以用于不同领域,对于复杂基质中痕量分析物进行限定性确证和可重复性定量,如临床研究,法医毒理学,药代动力学,环境分析及食品和饮品检测等广泛领域。岛津LC-MS/MS结合了世界先进的岛津UHPLC系统的色谱分离能力,并应用岛津独有的超快速技术(UFMS技术),其中包括超快速MRM测定,MS/MS采集和超高速正负极切换,使LC-MS/MS能以超快速的性能获得大幅度的分析通量提高。在此基础上,岛津推出原位探针电喷雾离子源——PESI(Probe Electro Spray Ionization)1,可用于岛津LC-MS/MS,无需样品前处理即可实现简便、快捷的质谱分析。 PESI技术特点:1、高性能的样品原位质谱分析。2、无需直接加热,适用于热不稳定化合物分析。3、有效避免复杂基质对质谱仪的污染。 Fig. 1. PESI-MS操作流程 适用于各类样本的测定,如:1、体液,如血和尿液。2、组织切片,例如来自实验动物或食品的切片。3、植物样本,如蔬菜和水果。 应用案例:小鼠肝脏26种代谢产物(氨基酸/有机酸/糖)代谢组学分析2。在该例实验中,代谢产物(26种组分)如氨基酸,有机酸和糖的离子对参数用于小鼠肝脏的代谢组学分析。使用PESI-MS系统测定由四氯化碳诱导急性肝损伤模型组和对照组小鼠组织中的主要成分。基于牛磺酸对PCA载荷图中群组分离的显著贡献,在模型组和对照组之间观察到显著差异(Welch' t检验结果p0.001)。该差异在箱线图中得到了验证。通过本次研究发现,由CCl4诱导急性肝损伤,牛磺酸是模型组和对照组主要差异物质。 参考文献:1,Kenzo Hiraoka,Rapid Commun. Mass Spectrom. 2007 21: 3139–31442,Kei Zaitsu,Anal. Chem. 2016, 88, 3556?3561
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  • 牛皮纸气泡袋又称牛皮纸信封袋/快递袋,材质为牛皮纸/PE,结构为外层为牛皮纸(白色、黄色或本色),内衬气泡膜。牛皮纸气泡袋作用: 外层为牛皮纸(白色、黄色或本色)表面平整,易书写;可在不侵犯他人知识产权的情况下,根据客户要求印刷不同图案、商标及文字;内衬气泡膜,具缓冲防震作用,防止物品因压, 碰, 跌落而损坏;各层材料间不使用任何胶粘剂,完全无毒环保;信封口自粘条设计,安全便捷;牛皮纸气泡袋使用范围: 邮寄光盘碟片、磁带、电子元件、集成电路板、光学镜头、书籍、证件、相框、礼品、钟表等物品。
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  • 常见的牛皮纸水分测定仪,是用卤素灯加热的一种快速水分测定仪,该卤素灯的玻璃外壳中充有一些卤族元素气体(通常是碘或溴),当灯丝发热时,钨原子被蒸发后向玻璃管壁方向移动,当接近玻璃管壁时,钨蒸气被冷却到大约800℃并和卤素原子结合在一起,形成卤化钨(碘化钨或溴化钨)。卤化钨向玻璃管中央继续移动,又重新回到被氧化的灯丝上,由于卤化钨是一种很不稳定的化合物,其遇热后又会重新分解成卤素蒸气和氧气,这样钨又在灯丝上沉积下来,弥补被蒸发掉的部分。相对红外灯加热原理,卤素灯这种再生循环过程,不仅大大延长了灯丝的使用寿命,同时可以在更高温度下工作,从而得到了更高更均匀的加热效果。牛皮纸水分测定仪XFSFY-60A采用的是德国HBM称重传感器以及英国ARM数据处理器,能够快速准确地测定样品的水分含量并直接显示在电子屏幕上,操作简单应用范围广泛,普遍应用于石油、化工、医药、橡胶,塑料,食品,粮食等行业中。牛皮纸,用作包装材料。强度很高。通常呈黄褐色。半漂或全漂的牛皮纸浆呈淡褐色、奶油色或白色。定量80~120g/m2。裂断长一般在6000m以上。抗撕裂强度、破裂功和动态强度很高。多为卷筒纸,也有平板纸。采用硫酸盐针叶木浆为原料,经打浆,在长网造纸机上抄造而成。可用作水泥袋纸、信封纸、胶封纸装、沥青纸、电缆防护纸、绝缘纸等。牛皮纸水分测定仪技术参数:型号:XFSFY-50A量程(g):120-0.005可读性:0.01%测量结果显示模式:烘干前重量、烘干后重量、水分值、固含量、温度、测试时间操作温度要求:常温下校准方式:外部砝码校准秤盘尺寸(mm):φ110开机预热(分钟):20-30加热温度范围(℃):RT~~180干燥程序:(标准加热、快速加热、温和加热方式)失重加热模式停机方式:自动停机、手动停机、定时停机设定时间:0~99分 间隔1分钟打印:热敏打印(外置),输出打印结果外形尺寸:(长*宽*高)(mm):330*205*165重量:4.6kg牛皮纸水分测定仪是一种操作简单,无需安装调试,插电即可使用的新型水分测定仪器,它已经基本实现自动化测量,具有很强的通用性,几乎适用于各种需要测定水分的行业,目前广泛应用于粮食、饲料、烟草、造纸、食品、茶叶、饮料、谷物、化工原料、塑料、橡胶、油漆、涂料、胶水、制药原料、纺织原料等行业,对样品所含的游离水分进行测试。牛皮纸水分测定仪特点:1、检测速度快,只需几分钟,加热均匀;2、体积小、重量轻,用途广泛;3、操作简单,全自动测试;4、显示部分采用红色数码管显示(7种参数);5、具有RS232数据接口可与打印机连接功能(可选配件)6、无需人工计算,自动化测量7、拆箱插电即可使用,无需安装调试8、加热均匀不损伤样品表面9、用途广泛,几乎适用于一切需要测定水分的行业牛皮纸是坚韧耐水的包装用纸,呈棕黄色,用途很广,常用于制作纸袋、信封、作业本、唱片套、卷宗和砂纸等。定量范围为80克/平方米至120克/平方米,有卷筒纸和平板纸中、又有单面光、双面光和带条纹的区别。主要的质量要求是柔韧结实,耐破度高,能承受较大拉力和压力不破裂。牛皮纸具有很高的拉力,有单光、双光、条纹、无纹等。主要用于包装纸、信封、纸袋等和印刷机滚筒包衬等。 牛皮纸水分测定仪测试步骤:1.在0.000的状态下,把测试样品放在样品盘里面(均匀的铺开)2.合上盖子,按Start开始加热测试。3.测试完后屏幕直接显示样品的水分含量,按Set来切换各种参数,再按一下Start返回下一个样品测试.
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皮质甾酮对照品相关的耗材

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