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[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时,对照品的液相色谱峰有两个,4min左右和7min左右,峰高相近。但样品只有一个7min的峰,4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算,含量是合格的,请问对照里为什么有两个峰?已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了,而且用不同来源(中检所和某厂供)的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位![/color]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b][font=宋体]取本品粉末3g,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取洋艾素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲酸乙酯-丙酮(6:0.5:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [color=black][b][/b][/color][b][font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%。(通则2302)[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[i][/i][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%。(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】 [/font][/b][font=宋体]照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-2%甲酸溶液(35:65)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为350nm。理论板数按洋艾素峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取洋艾素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含35μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含洋艾素(C[sub]20[/sub]H[sub]20[/sub]O[sub]8[/sub])不得少于0.10%。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font]
那里有丙烯酸对照品或标准品?如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品?