关黄柏对照药材

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  • 【原创大赛】药材黄柏中多种成分检测

    【原创大赛】药材黄柏中多种成分检测

    药材黄柏中多种成分检测 黄柏是一种中药材，属于芸香科植物黄皮树的干燥树皮。味极苦，略咸。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮、滋阴降火等药物疗效。是治疗湿热泻痢、带下阴痒、涩痛火旺、脚气痿躄、劳热躁汗、阴虚遗精、疮疡肿毒、湿疹湿疮等病症良药。 黄柏中含有丰富的药物成分，其中以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为主。这两种成分也是药典中明确要求检测的项目。同一药材中的这两种成分药典检测方法还不一样，下面我们就来看看。 高效液相色谱法检测药材黄柏中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量。实验部分【原理】 精密称取适量黄柏样品经流动相溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛、四号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸（分析纯），十二烷基磺酸钠（优级纯），超纯水等。 这两种成分的结构及特性及药材中的含量等差异可能有些大，药典中的方法是分开检测的，下面我们先来检测黄柏中盐酸小檗碱。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.1g置于100ml容量瓶中，加流动相80ml，超声处理40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：265nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=50：50（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563822_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563823_2536753_3.png 下面我们再来检测黄柏中盐酸黄柏碱。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸黄柏碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸黄柏碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，加流动相25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：284nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=36：64（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563824_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563825_2536753_3.png 药典这个方法有些麻烦，对于成分不是特别复杂的药材大可不必这样，两个方法合并成一个方法完全可以搞定。下面我们就来看看。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱对照品各2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于100ml容量瓶中，加流动相至刻度，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：序号时间（min）波长（nm）10285217285317.1265430265色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563826_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563827_2536753_3.png 这样一个方法很方便的就把两种成分检测了出来，效果还不错。但由于这两种成分在该条件下的响应值和在样品中的含量有很大的差异，这样就导致一个色谱峰很大另一个偏小，对检测结果和色谱效果都有一定影响。 这样检测时我们就得考虑样品中多种成分在同一条件下的响应值及各自的含量，这两个因素如果差异不大，用同一种检测方法检测完全没问题。但如果差异较大，实验对结果准确度要求又不太高，这种方法就非常有优势，检测方便、快速。但如果对结果的准确度要求很高，这种方法最好别用，以防得不偿失。 同一样品检测方法很多，各有优势，实验时我们一定得立足现状，充分考虑样品及实验具体情况，满足实验要求是第一位的，切不可盲目的追求快而丢了准，或是盲目的追求准而浪费了时间、经费和精力等。 实验要求第一位，切记！ 以上是个人点小小的心得，仅供参考。

  • 【原创大赛】流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响

    【原创大赛】流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响

    流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响 关黄柏是一种药材，属于芸香科植物黄檗的干燥树皮，去除外表粗皮，晒干既得。一般为黄色，黄绿色，棕黄色等。味极苦，具有清热去火、除湿止泻、解毒止痛等多种药物功效，可治疗和预防多种疾病，是中药材中比较便宜而实用的一种。 现在药典对中药材都有严格的检测项目，关黄柏也不例外。下面我们具体介绍下关黄柏高效液相色谱检测方法及效果。实验部分1.原理 取关黄柏适量，粉碎过药典筛三号筛，60%乙醇溶解提取，注入高效液相色谱系统，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性、峰面积定量）计算出结果。2.仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，药典筛（三号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸二氢钠（分析纯），磷酸（分析纯），乙醇（分析纯），超纯水，盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品等。3.样品制备 对照品溶液制备：分别准确称取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品各2.5mg于50ml容量瓶中，加60％乙醇适量，使对照品完全溶解，再加60％乙醇至刻度，摇匀，配制成各含50μg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取关黄柏适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛粉末0.2g于50ml容量瓶中，加入60％乙醇30-40ml，超声处理1小时，放冷，加60％乙醇至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，滤液待测。 4.色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：345nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μm )流动相：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=25：75（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl5.色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562126_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562127_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562128_2536753_3.png 上面这种流动相方式，供试品色谱图被测物峰后面杂质没被洗脱出来，这样进几针样品后色谱柱柱容量就会下降，很有可能会影响到后面的检测。6.流动相改为：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=30：70（V：V），其它条件不变，效果如下。色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562129_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562130_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562131_2536753_3.png 上面这种流动相方式，色谱图中被测物保留时间缩短了，但分离度也差了，也可能有一些杂质没被洗脱出来，检测结果的准确性可能会受到一定程度影响。7.下面采用梯度洗脱方式，其它条件不变，梯度表：序号时间（min）A（%）B（%）102575220257534065354419010 50901055125756652575色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562132_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562136_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562134_2536753_3.png 这种流动相方式效果就很好，既达到保留时间短的效果，又保证了分离度，检测结果准确、可靠，连续进样也不会受到影响。8.色谱柱长由250mm变为150mm，流动相仍采用：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=25：75（V：V），其它条件不变，效果如下。色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508220959_562145_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562136_2536753_3.png 这种方式，被测物的保留时间更短了，但分离度也更差了，色谱柱理论塔板数也明显低了，这种方式不适合该样品检测。 看来流动相和色谱柱对检测效果影响很大，主要体现在保留时间、分离度和色谱柱理论塔板数上。9.总结1）对于反相色谱来说流动相中有机相比例越高被测物保留时间越短，分离度越差，色谱柱理论塔板数越低，反之相反。2）流动相中有机相比例低到一定程度，样品中某些成分可能洗脱不出来，一是可能影

  • 求黄柏薄层色谱图

    哪位老师帮忙解答哈黄柏的供试品和对照药材不出点的问题啊？没有盐酸黄柏碱对应的点，急！ [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102281351493380_5237_4147998_3.png[/img]

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  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日，云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准，自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘，止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气，脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后，用开水冲服叶片粉末，也能起到很好的缓解作用。目前，多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用，内服需谨遵医嘱注意用量，如过量摄入，会有中毒危险。具体中药材质量标准如下：云南省药品监督管理局中药材质量标准（云YNZYC-0032-2005-2021） 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7～8月采摘，干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色，多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形，长8～20cm，宽4～15cm，先端渐尖，基部楔形不对称，边缘有不规则重锯齿，齿端渐尖，两面均无毛。质脆、易碎。气微，味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g，加50%乙醇20ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醇，加水10ml，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取两次，每次15ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定，不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%乙醇100ml，称定重量，浸渍1小时，超声处理20分钟，放至室温，称重，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，挥去乙醇，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml)，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇定容至1ml，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠，0.5%磷酸，0.15%三乙胺）（35:65）为流动相；检测波长为216nm；理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg， 硫酸阿托品0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理（功率300W，频率45kHz）30 分钟，滤过，残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调PH至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶液溶解，转移至5ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算含量。按干燥品计算，本品含硫酸阿托品（（C17H23NO3）2.H2SO4）不得少于0.13%，含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ，含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%～0.40%。【性味与归经】苦、辛，温；有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳，散寒止痛。用于喘咳，脘腹疼痛，痛经，寒湿痹痛。【用法与用量】0.3～0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
    时间： 2021-01-12
    作者： 思思
  • 取消中药材GAP认证，并非放而不管
    p 　　2月15日，CFDA官网消息显示，国务院印发《关于取消13项国务院部门行政许可事项的决定》(国发〔2016〕10号)，规定取消中药材生产质量管理规范(GAP)认证。 /p p style=" text-align: center " img title=" 捕获.gif" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/4feeb035-cfb2-43b2-a0b3-0737654a2ded.jpg" / /p p 　　 a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S22002-T000-1-1-1.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中药材 /strong /span /a GAP作为一项旨在推动药材规范化种植、保证药材质量的非强制性行业标准，自2002年起至今，已有10余年。采访中，有业内人士推测，中药材规范化种植还将继续推行，取消中药材GAP认证后，监管仍会加强，相信还有其他后续管理措施出台。 /p p 　　 strong 中药难为“无米之炊” /strong /p p 　　某研究机构发布的《2015-2020年中国中药材GAP基地发展模式与投资战略规划分析报告》数据显示，中药材GAP认证从2004年至2012年5月7日，发布了16个公告，共有70余家企业(不计重复)、95个基地、60多个中药材品种通过中药材GAP认证。 /p p 　　有专家认为，取消中药材生产质量管理规范(GAP)认证后，将由中药生产企业(包括饮片、中成药生产企业)对产品生产全过程的质量保证负责，确保供应临床、医药市场的所有药品质量信息可溯源。 /p p 　　“谁向市场供应药品，谁就该对药品质量负全责。取消认证，是简政放权的举措之一。但作为相关生产企业，要保证药品质量稳定可控，药材质量稳定是关键，这是必须进行规范化种植的意义所在。中药生产企业对自己所使用到的所有药材质量负全责：药材质量信息可追溯，药材有稳定可控的来源。比如还在征求意见中的《中药配方颗粒管理办法(征求意见稿)》要求，生产所使用的药材信息备案是必须的。”某大型药企研发中心博士陈周全分析认为。 /p p 　　在他看来，对于存在资源瓶颈的药材，企业必须自建或共建规范化种植基地，确保可持续生产。现在从政府到监管机构，到行业，都强调生产的可追溯质量保证体系。药材没有稳定可控的来源，药品的生产将会是无米之炊，可能也就自动退出了。 /p p 　　记者留意到，在近期不少地区发布的中药材保护和发展规划中，基地建设成为重要发展目标。《贵州省中药材保护和发展实施方案(2016-2020年)》提出，到2020年，建设1个国家基本药物所需中药材种子种苗繁育基地、10个省级中药材良种繁育基地、15个省级中药材种植(养殖)科技示范园，申报国家认证中药材GAP种植基地累计达8个以上。《云南省人民政府办公厅关于贯彻落实中药材保护和发展规划(2015-2020年)的实施意见》发展目标明确，到2020年，云南省中药材种植面积将在现有600万亩的基础上，增至1000万亩，并建设100个以上省级中药材良种繁育基地、100个以上省级中药材种植养殖科技示范园，以及申报国家认证单品种中药材GAP种植基地。 /p p 　　 strong 中药材种植不是“大棚种菜” /strong /p p 　　中药材GAP生产基地建设、中药材生产与中药标准化和现代化所应关注的问题值得深入探讨。 /p p 　　在记者此前参加的一个有关中药材GAP研讨会上，权威专家周荣汉教授表示，在实施中药材GAP过程中，有一大问题就是传统中药材生产与农业现代化。尽管GAP建设取得一定成效，但充其量是在传统农业的基础上加以整理和组合，形成有进步意义的标准操作规程(SOP)，在改革、创新方面却并不显著。 /p p 　　此外，少部分企业完成GAP建设后疏于管理、流于形式，把中药材GAP基地当作向外推介、展示形象的招牌，只做表面文章，“重建设、轻管理”，建设之初能做到合理规划，对照标准，严格把关，一旦建成，后期管理出现松懈，这样违背科学、不注重后期管理的中药材GAP基地自然不会长久，也没有任何实施意义，因此建议提出复检制度。 /p p 　　“企业规范化种植不是为了GAP而GAP，而是为了保证自己的重点产品，核心产品有合格的药材可用。为保证中药药效，对于药材的种植，业内有不少同仁强调采用仿野生种植，而不是像‘大棚种菜’一样。”前述药企人士表示。 /p p 　　那么，如何保证药材质量?规范化生产如何实施?中药现代化之路如何更加理性与科学?都是传统中医药必须认真对待和解决的现实问题。 /p p 　　另悉，除取消中药材生产质量管理规范(GAP)认证外，国务院还决定取消从事第三方药品物流业务批准等7项中央指定地方实施的食品药品行政审批事项。 /p p 　　根据CFDA官网消息，本月初，国务院印发《关于第二批取消152项中央指定地方实施行政审批事项的决定》(国发〔2016〕9号)，规定取消从事第三方药品物流业务批准、对国家食品药品监管总局负责的麻醉药品和精神药品研究立项审批的初审、国产保健食品注册的初审、特殊用途化妆品审批的初审、处方药转换非处方药申报资料的初审、药品注册补充申请的初审、直接接触药品的包装材料和容器注册的初审等7项省级食品药品监管部门实施的审批事项。 /p p br/ /p
    时间： 2016-02-17
    作者： 王明煜
  • 月旭科技推出中药材中黄曲霉毒素整体检测方案
    前段时间，国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制，根据国家食品药品监督管理局的部署和安排，经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究，拟在2010年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准：对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目，限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg；黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加，月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案，供相关用户参考。 1. 适用范围 适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释后，经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化，此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性，黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去，然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生，测定黄曲霉毒素的含量；也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。 3. 分析步骤 3.1提取 取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 mL，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分)，离心5分钟(离心速度2500转/分)，精密量取上清液15 mL，置于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过，待净化。 3.2净化 免疫亲和柱：Welchrom® Immunoaffinity Column (3 mL) （以下部分简写为Welchrom® IAC） 1）上样：将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom® IAC，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 mL-3 mL空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1-2 d/s的速度流出； 2）淋洗：以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom® IAC，流速为2-3 d/s； 3）洗脱：准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL/min-2 mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用，流速为1 d/s。 注：1）免疫亲和柱的储存温度为2-8℃，使用前应注意回温，防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想； 2）上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%，否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想； 3）洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。 3.3测定 3.3.1高效液相色谱条件 色谱柱：Ultimate® XB-C18，5 &mu m， 4.6× 150 mm 流动相：甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42) 流速：0. 8 mL/min 荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm 1) 碘溶液柱后衍生化法 衍生溶液：0. 05％碘溶液 (称取碘0.5g，加入甲醇100 mL使其溶解，用水 稀释至1000 mL) 衍生溶液流速：0. 3 mL/min 反应管温度：700 ℃ 反应时间：1 min 2) 光化学衍生法：光化学衍生器(254 nm)。 3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL），置于10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1 mL，置于25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。 分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20～25µ l，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量，计算，即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL，用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。 图1：黄曲霉毒素液相色谱图
    时间： 2012-12-24
    作者： 月旭
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  • 中药材水分含量检测仪原理 400-860-5168转2232
    中药饮片是中药材经过按中医药理论、中药炮制方法，经过加工炮制后的，可直接用于中医临床的中药。这个概念表明，中药材、中药饮片并没有的界限，中药饮片包括了部分经产地加工的中药切片（包括切段、块、瓣)，原形药材饮片以及经过切制（在产地加工的基础上)、炮炙的饮片。其在生产加工过程中需要严格的控制水分，深圳冠亚SFY-20D中药材水分含量检测仪可以快速检测中药饮片的水分含量！水分要求在10～12%的品种：蔓荆子水分要求在10～13%的品种：白前、白薇、白敛、胡黄连、知母肉、秦艽、升麻、首乌、威灵仙、甘松、砂米、苡米、麻黄、荆芥、金银花、槐花、半边莲、玫瑰花、厚朴花、月季花水分要求在10～14%的品种：明党参、葛根、高良姜、大良姜、马尾连、千年健、白药子、白附子、青箱子、刀豆子、棕榈子、莲须、红豆蔻、青果、荜拨、马兜铃、枳实、泽兰、败酱草、壳砂、旱莲草、木贼草、伸筋草、白花舌草、莶草、地丁、兜铃藤、马齿苋、夏**草、肿节风、冬花、佛手花、洋金花、莞花、木槿花、荷叶、艾叶、穿心莲、罗布麻叶、黄柏、丹皮、桑皮、白萼皮、川槿皮、苦栋皮、寄生、忍冬藤、猪牙皂水分要求在10～15%的品种： 川芎、白芨、续断、草河车、藕节、薤白、茅茨菇、光茨菇、莲房、原蔻、白豆蔻、佛手、山楂片、白果、槐角、路路通、西瓜皮、木瓜、青皮、佩兰、鱼腥草、红花、谷精草、地骨皮、桂皮、肉桂、桂枝、鸡血藤、夜交藤、海风藤、青风藤水分要求在10～16%的品种：木香、龙胆草、桔皮、菊花水分要求在11～13%的品种：玉簪花、桔络、薄荷、土茯苓、三棱、干姜皮水分要求在11～14%的品种：通草、四花皮、仙鹤草、草蔻、毕解片、石菖蒲、仙茅、狼毒、香附、防风、黄芪、草乌、乌药片、干姜、丹参、黄连、杭白芍、毫芍、天麻、郁金水分要求在11～15%金雀花、地枫、芡实、益母草、草果、乌枣、狗脊片、甘遂、两头尖、排草、前胡、独活、银柴胡、防杞、毛知母、南星、川鸟、板兰根、泽泻水分要求在11～16%的品种：瓜蒌皮、乌梅、漏芦、杭麦冬、怀牛膝、大黄水分要求在11～17%的品种：桑椹、黄精、天冬水分要求在12～13%的品种：苦参、川贝水分要求在12～14%的品种：荔枝核、棱罗子、苍术、黄苓、白芷、生半夏水分要求在12～15%的品种：益智、金果榄、管仲、商陆、桔梗、赤芍、莪木、北沙参、白头翁水分要求在12～16%的品种：枳壳、川楝子、百部、地榆、天葵子、巴戟、蒿本、甘草、麦冬水分要求在12～17%的品种：肉苁蓉、桂元肉、川牛夕、光山药水分要求在12～18%的品种：瓜蒌水分要求在13～15%的品种：姜黄、党参、浙贝母水分要求在13～16%的品种：车前草、花粉、南沙参、当归、白术水分要求在13～17%的品种：锁阳、五味子、黑附片水分要求在13～18%的品种：枸杞子水分要求在14～18%的品种：玄参水分要求在14～19%的品种：生地深圳冠亚SFY-20D中药材水分含量检测仪技术参数:1、称重范围：0-90g可调试测试空间为3cm、5cm、10cm2、水分测定范围：0.01-**3、 净重：3.7KgJK称重系统传感器4、样品质量：0.5-90g5、加热温度范围：起始-205℃加热方式：应变式混合气体加热器微调自动补偿温度15℃6、水分可读性：0.01%7、显示7种参数： 水分示值，样品初值，样品终值，测定时间，温度初值，终值，恒重值红色数码管独立显示模式8、双重通讯接口：RS 232（打印机）RS 232（计算机）9、外型尺寸：380×205×325(mm)10、电源：220V±10%/110V±10%(可选)11、频率：50Hz±1Hz/60Hz±1Hz(可选)深圳冠亚SFY-20D中药材水分含量检测仪产品特点只需几分钟，速度快易操作，不用培训操作简单，全自动操作模式，无可动部件；核心部件均采用纯进口高端材料，以保证产品检测结果的准确性；零易损件，样品盘采用耐酸耐碱耐变形的纯不锈钢材料；采用特质的环形卤素光源，加热均匀，加热器更耐用；显示7种参数：（水分示值、样品重量初值、终值、测定时间、温度初值、终值、判别时间）
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    厂商： 深圳冠亚水分仪科技
    品牌： 深圳冠亚
    型号： SFY-6D-中药材
    价格： 1万 - 3万元
  • 数字化中药材标准 400-860-5168转3905
    简介 《数字化中药材标准》1.0版数字出版物由国家药典委员会主编，科迈恩（北京）科技有限公司开发，人民卫生电子音像出版社公开发行。 作为信息化时代和互联网+背景下的国家药品标准的实现形式和集大成者，《数字化中药材标准》作为全数字化中英文对照出版物，旨在为海内外广大用户系统使用及研究包括《中国药典》在内的各级中药材质量标准提供数字支撑平台。国家药品标准数字化平台数字化药品标准阅读系统《数字化中药材标准》软件系专为国家药品标准所开发的专业数据服务平台，其由数字标准阅读系统、数字谱图查询系统、药品标准协调系统、国家药品标准数据库检索系统等4个分系统组成。软件的整体图形用户界面设计美观大方、功能丰富、操作简便，支持面向专业用户的阅读、查询、比对及本地化语言等丰富功能。 为提高用户体验，《数字化中药材标准》特别针对手持移动设备及触摸屏手势操作进行了优化设计，这其中包括： ● 支持触控和手势操作 ● 支持超高分辨率视网膜屏幕； ● 具有动画效果的操作过程，如：翻页、放大、缩小、拖动，图文切换等； ● 针对不同持握方式，提供无滚动条的自适应屏幕尺寸的页面显示方式，从而保证顺畅的阅读体验，等等。国家药品标准阅读系统数字谱图查询系统《数字化中药材标准》收载了丰富的数字化药典补充内容，其中包括药材原植物照片、药材及饮片性状照片、粉末及组织显微照片、薄层色谱鉴别图谱、高效液相图谱、化学对照品结构式等各类专业数据。这些内容图文并茂，携带信息量大，有助于帮助读者更好地掌握与使用药典。 ● 中药材原植物图集浏览模式 原植物来源照片给出了对应的原植物科名以及拉丁种名 ● 中药材及饮片性状鉴别图集浏览模式 药材及饮片性状照片标示了比例尺，并在文字说明部分给出了对应药材品种名称、药材拉丁名及原植物名 ● 中药材粉末及组织切片的显微鉴别图集浏览模式 药材粉末及组织切片显微照片的文字说明部分对显微特征进行了描述，并在图中标示出对应特征的编号 ● 中药材高效液相色谱含量测定图集浏览模式 高效液相含量测定色谱图标示了一个或多个目标化合物的色谱峰积分信息，以及每个定量化合物的名称 ● 中药材薄层色谱鉴别图集浏览模式 薄层色谱鉴别图谱中标示了展开温度、湿度、原点位置、溶剂前沿、样品轨道编号，并在文字说明部分提供了成像模式、样品来源以及备注部分的说明 ● 化学对照品结构式浏览模式 化学标准品结构式在文字说明部分提供了结构式、分子量（根据同位素丰度校正），以及美国化学文摘化学物质登录号（CAS）信息数字谱图查询系统药品标准协调合作 为服务于日益加深的各国药品标准间协调合作、中药及天然药物术语标准化工作，以及协助药典的全球读者更全面的获取、了解及掌握药典增修订动态等需要，《数字化中药材标准》提供了丰富的系列辅助分析工具。 ● 多国语言界面支持 ● 药典历史版本比对 ● 中英文版本比对 ● 正文繁体中文显示 ● 国外药典收载品种 ● 在线评议药品标准协调合作国家药品标准数据库 国家药品标准高级检索功能是在国家药品标准数据库引擎的基础上，为广大药典读者系统使用和研究药典所收载标准而开发的一站式检索平台。作为《数字化中药材标准》的核心组成部分之一，国家药品标准数据库可执行包括检索、统计、比对等在内的各类任务，其中关键词检索类别50余种。数据库支持对正文、谱图、性状照片、化学对照品、检测方法、药典修订内容，以及国外药典收载项目等各类专业内容的检索，从而充分满足信息化背景下不同药典用户的专业需求。 《数字化中药材标准》高级检索界面的设计简洁大方，功能强大。其界面由检索工具面板、结果输出窗口以及结果统计和导航面板等3部分组成。在首次进入高级检索界面时，系统将默认显示当前国家药品标准数据库收载内容的统计信息，以及当前数据库版本号和更新日期等内容收载范围数字化中药材标准数据库索引 I 中华人民共和国药典2010年版一部 II 中华人民共和国药典2010年版一部英文版 III 中华人民共和国药典2010年版第一增补本 IV 中华人民共和国药典2010年版第二增补本 V 中华人民共和国药典2010年版第三增补本 VI 中华人民共和国药典2015年版一部 VII 中国药典中药材及原植物彩色图鉴（上下册） VIII 中国药典中药材显微鉴别彩色图鉴 IX 中国药典中药薄层色谱彩色图集（一二册） X 中国药典（一部）高效液相色谱图集《中国药典》2015年版科迈恩（北京）科技有限公司
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    厂商： 科迈恩（北京）科技有限公司
    品牌： chp
    型号： 1.0
    价格： 1 - 5万元
  • 冠亚中药材提取物水分检测仪 400-860-5168转2232
    冠亚中药材提取物水分检测仪深圳冠亚牌SFY系列中药材提取物水分检测仪是由深圳市冠亚公司研发并生产，SFY商标：8931081。该仪器具有温度设定、微调温度补偿及自动控制等功能, 采用目前国际通用的热解原理研制而成的新一代卤素快速水分测定仪器。引进进口自动称重显示系统，人性化系统操作, 无需特殊培训，自动校准功能、自动测试模式，取样、干燥、测定一机化操作。中药提取物水分测定仪应变式混合气体加热器，短时间内达到加热功率，在高温下样品快速被干燥，测定精度高、时间短、无耗材、操作简便，不受环境、时漂、温漂因素影响，无需辅助设备等优点。客户可根据所测样品（样品如燕窝、纤维、烟草等）状态不同而调整测试空间，片状、颗粒、粉末一机操作，中药提取物水分测定仪检测效率、测试准确度远远高于**标准方法。计算机、打印机连接功能可即时打印或者记录、储存终点自动判定模式锁定的终水分值。深圳冠亚牌SFY系列中药材提取物水分检测仪技术指标: 1、称重范围：0-60g 2、水分测定范围：0.01-**★★JK称重系统传感器 3、样品质量：0.5-60g 4、加热温度范围：起始-180℃★★加热方式：应变式混合气体加热器★★微调自动补偿温度15℃ 5、水分含量可读性：0.01% 6、中药提取物水分测试仪显示7种参数：★★ 水分值，样品初值，样品终值，测定时间，温度初值，终值，恒重值★★红色数码管独立显示模式 7、双重通讯接口：RS 232（打印机） RS 232（计算机） 8、外型尺寸：380×205×325(mm) 9、电源：220V±10% 10、频率：50Hz±1Hz 11、净重：3.7Kg中药天然提取物品种在80种以上，可分为3类：单味中药天然提取物，如黄芪、蒺藜、厚朴、五味子、枳实、当归、贯叶、连翘、山楂、灵芝、刺五加、绿茶、大蒜、银杏叶等提取物；复方中药天然提取物，如补中益气方提取物等；纯化提取物，包括活性部位和单体化合物，如茶叶儿茶素、白藜芦醇、大豆异黄酮、人参皂苷、石杉碱甲等。中药材的水分控制是非常严格的，控制不当容易造成药材发霉等问题，从而失去使用价值。
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    厂商： 深圳冠亚水分仪科技
    品牌： 深圳冠亚
    型号： SFY中药材提取物
    价格： 1万 - 3万元
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  • 中药材烘干机，中药材烘干除湿机
    中药材烘干机，中药材烘干除湿机 新闻资讯 众所周知，中药材的用途不再局限于医药领域，还成为养生食材、化工用品原料等等。中药材的种植主要集中在我国的安徽亳州、河北安国，江西樟树 ，河南禹州这四大药都。现如今，中药材野生的资源是越来越少了，大多是人工繁殖，近几年中药材的种植用户也越来越多，相应的中药材的加工离不开干燥设备，这几年来咨询中药材烘干除湿机的的客户也比较多。　　以前，的中药材大多数采用熏硫、摊晾、烘炕等技术烘干。熏硫干燥法虽然对中药材有较好的防烂效果，但是烟熏时除了要到处设置熏炉之外，还需要用到大量的硫磺。虽然硫磺本身属低毒危险化学品，但其蒸汽及硫磺燃烧后产生的二氧化硫，却对人体有剧毒。2016年的时候，由于使用了用硫磺熏蒸过的浙贝作为原料，很多成品药中被检测出较高的硫磺含量，多家知名药企涉及其中。　　摊晾法占用空间大，看天吃饭，遇上阴天或雨天，药材就全毁了，同时还需要投入大量的人力看护 烘炕法便宜经济，以前张先生家的滇红花，就主要使用烘坑法进行烘干，但烧柴灰尘多、气味重，最为重要的是热度分布不均匀，火候难以掌握，一个不小心就会把高温区药材炕焦。　　去年，为了响应中央号召，保护环境，安徽亳州省吹响了“煤改电”的冲锋号，要求到2017年止，除必要保留之外，全面淘汰燃煤小锅炉等污染、落后产能。为此，张先生听从一位当地中药协会中颇有声望的朋友介绍，只花了不到10万元就买了5台中药材烘干除湿机回来。　　张先生向笔者介绍说，“这些机子(中药材烘干除湿机)蛮好用的，里面有全自动温湿度控制器。烘干全由微电脑控制，只需要设定好目标温度和湿度，烘干机就会自动运行进行烘干与除湿，自己完成烘干全过程。中药材烘干房用这机器来烘干，不但省心省事，产能也从过去一天只能产2500公斤到现在7500公斤，生产成本一下子就降低了20%。”　　最后，张先生给笔者表示，以前每到收获季的时候，自己就忙得要死，不但要请人，而且经常一家老小都要上阵。现在好了，有了这些机子(中药材烘干除湿机)他不但可以轻轻松松的烘完基地里的药材，还可以为附近的小种植户提供药材烘干服务。　　针对干燥室、烘干房节能除湿干燥的需求，正岛电器研发生产的正岛ZD-8240G中药材烘干除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机(适用于室内温度高于38℃低于55℃的环境下除湿)不仅可以快速去除烘干房内的湿气，在整个烘干过程中对烘干房内的湿度进行有效控制，还可以选配相应功率的电加热辅助升温，从而大大加快烘干速度，有效的提高了烘干房的利用率和烘干的质量!欢迎您查询中药材烘干机，中药材烘干除湿机的详细信息!　　正岛ZD-8240G中药材烘干除湿机及ZD系列升温加热烘干除湿一体机技术参数：　　烘干除湿一体机选型：根据实际的烘干房的总体湿负荷来选配适合的型号，具体的就是根据其面积，层高，以及烘干水分的蒸发量，初始湿度值目标湿度值，还有室内的密闭效果，散湿源，新风补给等综合因素来计算出制冷量，单位时间的除湿量等其它关键数据后才能正确的选出需要的型号。想要了解更多中药材烘干机，中药材烘干除湿机的详细信息尽在：杭 州 正 岛 电 器 设 备 有 限 公 司　　那么，中药材烘干除湿机取代传统的烘干方法，到底划算不?近日，安徽亳州中药材基地张先生，在面对前去采访的笔者时，开口称赞道：“经济帐很划算，生态帐更划算。”　　新型环保中药材烘干技术带来一场改革，据了解，安徽亳州的一些中药材基地使用中药材烘干除湿机替代了传统熏硫、摊晾、烘炕等技术烘干，不但省时省力，还提高烘干效率为当地百姓寻求一条致富路。以上关于中药材烘干机，中药材烘干除湿机的全部新闻资讯是正岛电器提供的，仅供大家参考!
    供应商： 杭州正岛电器设备有限公司
    品牌： 正岛
    价格： ¥15800
  • KNORTH QuEChERS 中药材农药残留专用净化管
    KNORTH QuEChERS中药材农残检测净化管（15ml）产品货号：MWQ77560910描述：15ml，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18，300mg Silica，90mg MWCNTs (用改性的MWCNTs替代GCB 净化效果更佳)符合2020版中药典 通则2341联系电话 4006883608
    供应商： 北京科德诺思技术有限公司
    品牌： 科德诺思
    价格： 面议
  • 2015版药典中药材分析二氧化硫专用气相柱
    2015版药典中药材中二氧化硫分析毛细管色谱柱符合药典要求的专用柱§中药材使用硫黄熏蒸，是药材种植户对药材进行初加工的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。但是近年来，部分不法商贩为追求药材的外观漂亮、保存期长，用工业硫黄过量、反复熏蒸中药材，以旧充新，以次充好。 §一般来说，经硫黄熏蒸后的药材会残留少量的二氧化硫和亚硫酸盐类物质。 §国家药典委员会规定，中药材中二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg。 §本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。对于具体品种,可根据情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。订货请联系我们
    供应商： 北京谱合生物科技有限公司
    品牌： 安捷伦
    价格： ¥5000
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