右旋龙脑对照品

顶空气相色谱在制药行业的应用本文通过介绍气相色谱检验的操作过程，选取《中国药典》中的中的部分例子说明了顶空气相色谱法在对药物的鉴别、检查、含量测定中的应用，还介绍了气相色谱法在乙醇测定法：甲基氧、乙氧基与羟丙氧基测定法；2-乙基己酸测定法；残留溶剂测定中的应用以及气相色谱-质谱联用 关键词：气相色谱仪、AHS-20A plus顶空进样器、中国药典、残留溶剂 气相色谱法（gas chromatography,GC)是而是世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物汽化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。采用高灵敏度选择性检测器，使得它具有分析灵敏度高，应用范围广等优点。这是一种新的分离分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。一、气相色谱法检验标准操作规范对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成（如图一所示）。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。 1.1.载气源 气相色谱仪的流动相为气体，成为载气，氦气，氮气、氢气、氩气均可作为载气使用，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱，根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。1.2进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。溶液直接进样采用微量进样器等顶空进样器适用于固体或液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成试液后，置于密闭的顶空瓶中，在恒温炉中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达至平衡后，取顶空瓶上部气体进样，如图2所示。 1.3色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。1.4柱温箱由于柱温箱稳定的波动会影响色谱分析的结果，因此柱温箱精度应在±0.5℃，且温度波动小于0.1℃，温度控制系统分为恒温和程序升温两种。1.5检测器适合气相色谱仪的检测器有火焰离子化检测器（FID),热导检测器（TCD)、氮磷检测器（NPD)、火焰广度检测器（FPD)、电子捕获检测器（ECD）、等1.6数据处理系统计算机工作站二、气相色谱法在鉴别中的应用按各药品项下的规定配置对照品溶液与供试品溶液，各取一定量，注入气相色谱仪，供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间一致的色谱峰。如在鉴别中药乳香中的索马里乳香.如丙戊酸片的签别等 药典中还有许多药物的检测用到了气相色谱法下表是《中国药典》2010版一部中药材与饮片涉及气相色谱法的品种对比。品名检验项目对照品固定相其他试剂丁香含量测定丁香酚对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%正己烷八角茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙醇土木香含量测定土木香内脂对照品异土木香内酯对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.25*0.25乙酸乙酯千年健含量测定芳樟醇对照品DB-17毛细管柱（交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷）30*0.25*0.25乙酸乙酯广藿香含量测定百秋李醇对照品HP-5（交联5%苯基甲基聚硅氧烷）30*0.32*0.25正十八烷、正己烷、三氯甲烷小茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙酸乙酯天然冰片（右旋龙脑）含量测定右旋龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯艾片（左旋龙脑检查异龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯樟脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯艾叶含量测定胺油精对照片SE-30正己烷亚麻子含量测定亚油酸对照片a-亚麻酸对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.5三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚、氢氧化钠冰片（合成龙脑）含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯 三、气相色谱法在残留溶剂测定法中的应用药品中的残留溶剂指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度除另有规定外。一、二、三类溶剂的残留限度应符合药品项下的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品的规范，药品生产质量管理规范（GMP)或气体基本的质量要求。 随着社会的进步，人们对药物的质量要启用越来越高，相应的检测标准也越来越严格，未来药典的制定肯定会对药物的检测方法提出更高要求。而顶空气相色谱目前应用较多，金策结果准确。北京北分三谱仪器有限责任公司生产的气相色谱仪、顶空进样器在残留溶剂监测方面积累了丰富的检测经验，为用户提供了质优价廉的产品。药物溶剂残留检测-我们提供交成套仪器，交钥匙工程。

Sanotac致力于天然产物和中药对照品分离纯化、化学药物杂质对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发，系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求，可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集，同时兼容ge AKTA、isco、biotage，buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱，在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用：皂苷类对照品分离纯化 ，黄酮类对照品分离纯化，异黄酮类对照品分离纯化，香豆素类对照品分离纯化，色原酮类对照品分离纯化，生物碱类对照品分离纯化，酚酸类对照品分离纯化，萜类对照品分离纯化，蒽醌类对照品分离纯化，木脂素类对照品分离纯化。快速纯化制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制，高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈，补偿再填充和溶剂压缩效果，实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动，保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线，保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计，保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序，可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低，获得了最高的灵敏度和最低检测限，以及更宽的线性范围。对应各种测定需求，可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池，氘灯钨灯实现智能切换，确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点： ?独创的运动原理，直线和旋转运动结合，可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式，满足各种收集需要，可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计，减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置，使收集更精准，产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术，废液通道独立，切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式，操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号，收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置，收集直观，位置清晰 ?兼容多种收集容器，最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能，可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用，设备占用空间小，使用方便。 快速纯化制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 （peek泵头可选）流速范围0.01-100.00ml/min（梯度）流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯（进口）检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管（Φ15mm*150mm试管） 其他规格可以选配收集模式普通模式（按时间收集、峰收集、阈值收集）、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀（标配10ml定量环）上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面，USB接口+RS-232可接口，采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站，软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求

牛副流感3型病毒FITC荧光抗体产品描述：FITC标记的PI-3多抗血清，山羊源，直接使用（不稀释），液体。质控方法：直接免疫荧光法进行质控检测（使用VMRD SLD-FAC-PI3对照玻片）。阳性孔有3-4个+的荧光反应强度，阴性孔无反应。交叉反应: 与BAV-1，BAV-3，BAV-5，BCV, BTV, BLV, BRSV, BVDV, IBR, rNP，REO, VSV均没有交叉反应。荧光形式：细胞质中有小而明亮的球形荧光。保存条件：2-7℃。预期用途：检测细胞培养物中和动物呼吸道组织中的PI-3病毒。适用物种：牛。牛副流感3型病毒荧光对照玻片SLD-FAC-PI3描述：每片各含一个阳性孔和一个阴性孔，阳性孔包含数量约30%的PI3病毒感染阳性细胞和未感染的阴性细胞，阴性孔仅包含阴性细胞。阳性孔有荧光产生而阴性孔无反应。规格：1片（2孔），孔容量50μL。保存条件：低于-10℃的环境中冷冻保存。有效期：自QC发布之日起4年。用途：作为直接荧光和间接荧光检测牛副流感3型病毒的阴阳性对照。质控方法: 用VMRD公司的牛副流感3型病毒荧光标记抗体（CJ-F-PI3-10ML）检测。适用物种：牛。其他相关产品：牛副流感-3型（Parainfluenza）货号规格品牌副流感3型FITC荧光抗体CJ-F-PI3-1ML1mlVMRD副流感3型FITC荧光抗体CJ-F-PI3-10ML10mlVMRD副流感3型病毒多抗PAB-PI32mlVMRD牛副流感3型荧光试验阴性对照NC-IFA-PI31mlVMRD牛副流感3型2孔荧光对照玻片SLD-FAC-PI31片VMRD牛副流感-3型单抗BIO 2900.5ml(1/20)BIO-X DIAGNOSTICS副流感-3型单抗(p69)IgG2a1B60.1mgVMRD副流感-3型单抗(p69)IgG2a2A20.1mgVMRD