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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体](1)本品茎横切面:表皮细胞类圆形或近方形。下方为2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]列[color=var(--weui-LINK)]厚角细胞[i][/i][/color]。外韧型维管束6[/font][font=&]~[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]个;韧皮部外侧为微木化的纤维群,[color=var(--weui-LINK)]束内形成层[i][/i][/color]明显,木质部导管径向排列。髓部较大。皮层和射线中可见分泌道,直径23[/font][font=&]~[/font][font=宋体]34[/font][font=宋体]μm,周围分泌细胞5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]个。[/font] [font=宋体]叶表面观:上、下表皮细胞均呈多边形;气孔不等式或[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color],上表皮较少,下表皮较多。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,用乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水15ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]积雪草苷[i][/i][/color]对照品、羟基积雪草苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过13.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.5%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液(24:76)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含积雪草苷(C[sub]48[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]19[/sub])和羟基积雪草苷(C[sub]48[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]20[/sub])的总量不得少于0.80%。[/font] [font=宋体] [/font]
积雪草又名胡薄荷、连钱草、崩大碗、遍地香,为伞形科植物积雪草的全草。陶弘景释名云:“想此草以寒凉得名尔。”盖因其多生于溪畔近水处,蔓延如藤,叶两两对生,凌冬尚清碧,故以名之。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506091454_549384_1620630_3.jpg
作者:高永艳; 黎永洁 ( 广东省中医院)摘要:目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为Diamonsil C1_8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测器为蒸发光散射检测器。结果:羟基积雪草苷在1.006 ̄10.064μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为100.16%(RSD=2.28%)。结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211655_385082_1609970_3.jpg