无水吗啡标准品

各有关单位及专家：根据《广西标准化协会关于下达2024年第二十三批团体标准制修订项目计划的通知》（桂标协〔2024〕172号）文件精神，由南宁市食品药品检验所提出，南宁市食品药品检验所、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西民生中检联检测有限公司、广西-东盟食品检验检测中心等单位共同起草的团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》（征求意见稿）已完成。依据《团体标准管理规定》和《广西标准化协会团体标准管理办法》有关规定，现向社会公开征求意见。请填写征求意见表，并于2024年9月18日前将书面意见以电子邮件形式反馈至广西标准化协会。联系人，电话：谭爱，18260939351E-mail：guangxibiaoxie@163.com附件：团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见稿材料 广西标准化协会2024年8月19日1.团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》（征求意见稿）.pdf2.团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》（征求意见稿）?编制说明.docx3. 团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见表.doc

吗啡(Morphine)，属于阿片类生物碱，为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一，含6%-15%，1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶，溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿；难溶于氨、苯；易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用，激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用，是人类最早使用的一种镇痛剂，也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢，降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性，对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性，过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了Welchrom® MOPD C18 小柱，适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法，同时利用液相色谱法做了全面的验证，在标准条件下，均能满足检测要求。 # 概述 # 月旭科技开发出的Welchrom® MOPD C18小柱，采用固相萃取技术，选出最jia萃取条件，极大的简化了样品前处理步骤，获得了良好的测定结果。 # 贮存条件及保质期 # 常温保存，在此条件下有效期为3年。 # 提取步骤 # 取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中，加适量氨水溶液至pH约为9，待净化。 # 前处理过柱步骤 # SPE小柱：Welchrom MOPD® C18，200mg/3mL；活化：依次用甲醇-水（3:1）15mL和5mL水活化固相萃取柱，再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9；上样：全部上样，用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯，流出液弃去；淋洗：用20mL纯水冲洗固相萃取小柱，流出液弃去；洗脱：5%醋酸溶液洗脱小柱，并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注：样品溶液过柱时，重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。 # 色谱条件 # 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C8, 4.6×150 mm，5µm。流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5；流速：1.0mL/min；进样量：20μL；柱温：30ºC；检测波长：220nm。 # 色谱图及实际样品测试结果 #

污水分析技术并非仅仅用于毒品检测，而是起源于20世纪90年代美国环境保护署 (EPA) 的环境监测项目。当时，EPA 希望通过分析污水中残留的药物和化学物质，评估人类活动对环境的影响，并监测水体的健康状况。随后，科学家们发现污水分析技术可以用于流行病学研究，即通过分析污水中残留的药物代谢产物，了解特定区域内人群的用药情况，例如抗生素、止痛药、避孕药等。这一发现为禁毒工作带来了新的思路。由于毒品使用者会在体内代谢产生特定的代谢产物，并通过尿液排出体外，这些代谢产物会进入污水系统。因此，通过分析污水中特定毒品代谢产物的浓度，可以推断出特定区域内人群的毒品使用情况，为禁毒情报工作提供重要的数据支持。2023年，我国共缴获毒品25.9吨，而污水排放量高达645亿吨。将缴获的毒品融入生活用水中，其浓度仅为40kg/亿吨，难以通过传统方法检测。为了应对这一挑战，污水毒品检测技术应运而生，成为打击毒品犯罪、维护社会安全的重要手段。污水毒品检测利用了药物代谢动力学原理。人体服用毒品后，会在体内代谢产生各种代谢产物，并最终通过尿液排出体外。这些代谢产物会进入污水系统，并在一定程度上反映出当地居民的吸毒情况。自2021年起，污水毒品检测的行业标准规范数量增加，由上海司法鉴定科学研究院与同济大学联合起草的团体标准T/SHSFJD 0001-2021中规范了生活污水采样及常见毒品检测的原理、试剂、仪器和材料、操作方法及分析结果评价。如上图可见，标准中规定了生活污水中14种目标化合物分析的检出限，那么生活污水样品中毒品及代谢物的检出限为0.5ng/L是如何得出的?（下方为标准中检出限指标可能的制定考量，污水中每种毒品的含量数据其实是无法做到精确计算的，所以标准中所有毒品的检出限是参考值）1)目前污水中毒品检出限：0.5ng/L,即0.5kg/亿立方米，即0.5kg/亿吨。2)以2023年为例，全年共缴获毒品25.9吨(《2023年中国禁毒形势报告》),我国污水排放量645亿吨，将缴获的毒品融 入生活用水中，浓度计算如下：25.9吨毒品/646亿吨=40kg/亿吨。3)考虑到毒品进入人体后代谢有折算校准系数，需要在如上的浓度中除以该系数得到污水中代谢后毒品浓度，系数以甲基苯 丙胺为最大，取其系数，计算得浓度为0.85kg/亿吨；因此，0.5ng/L的毒品检出限可满足现有污水中毒品含量的检测。随着仪器分析技术的发展，高灵敏度和低检测限的质谱技术出现，使得对污水中痕量目标物的检测成为现实。国内多以液相色谱－质谱/质谱联用（LC-MS/MS）仪器分析污水复杂基质体系中的待测物，大大提高了分析的专一性和灵敏度，保证结果的准确性。目前针对污水中毒品检测制定的主要标准如下：《生活污水采样及常见毒品检测技术规范》团体标准主要是规定了采样点、采样方式（采样量）、采样后处理、存储要求、实验室样品处理方法、检测方法和检出限。生活污水样品中13种毒品及代谢物的检出限为0.5ng/L，定量下限为1ng/L；《GA/T 2059-2023 法庭科学 水样中吗啡等10种毒品及代谢物检验 液相色谱-质谱法》规定了法庭科学水样检材中10种毒品和代谢物的液相色谱-串联质谱（LC-MS）检验方法。可以看到，污水中毒品检出限0.5ng/L，当前实验室LCMS检出限为0.1ng/ml，目前采用的技术主要是固相微萃取，其萃取能力对预浓缩的水量提出了要求，需要对500ml的污水进行预浓缩，且单次萃取时间在30分钟以上。每次采集500ml,每隔两小时采样一次，将24h内采集的样品等比例混合，取500mL样品进行预浓缩。每天需要采集6L的水，如1个月进行一次集中运输，每月需要存储和运输的水量为180L。图源公安部第三研究所金洁副研究员报告《毒品快速检测及污水/废液毒品监测技术发展》可以说，污水毒品检测技术面临挑战：低浓度检测）毒品在污水中的浓度极低，需要高灵敏度的检测技术才能准确测量。复杂基质干扰）污水成分复杂，各种杂质和干扰物会影响检测结果，需要有效的样品前处理和信号处理技术。数据解读）污水毒品检测结果需要结合流行病学、社会学等多学科知识进行解读，才能得出可靠的结论。污水毒品检测技术的兴起，为禁毒工作提供了新的思路和方法。相信随着技术的不断进步和完善，污水毒品检测将成为守护清水之源、构建无毒社会的有力武器。仪器信息网特别举办“第三届法医毒物与毒品分析技术进展”主题网络会议，点击了解精彩报告。