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有没有大虾经常做乙二醇的酸度非水滴定的!ASTM E2679的方法,方法中描述的滴定剂是KOH的水溶液,但是滴定过程中基本上没有突越,不知道如何改善,我电极是LiCl-乙醇溶液的PH复合电极,也是符合方法对电极的要求,有做过的大哥给建议一下如何做?实在是做不出突越出来!标准上的图谱突越看起来很好,不知道怎么做出来的!
该用哪种电极进行非水滴定?总的来说,进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关,其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅,从而使信号噪声大,这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液,其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面,因此降低了噪声。 第三个问题则非电极本身的问题,而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作,需要氢化电极膜(电极泡)。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以,要避免这种现象发生,电极需要经常浸没在水中反复调节。
刚开始做非水滴定,实验当中碰到的比较棘手的问题,向各位求助了,谢谢! 一。电极的处理 1。新的玻璃电极或复合电极应在什么溶液中活化? 2。一个样品做完,准备做下一个样时,将电极如何清洗? 3。做完一次实验后,应将上述电极浸置于何种溶液中保存? A:去离子水 B:冰醋酸 C:3M的饱和KCl D:1M的饱和KCl F:空白溶剂 二。样品的处理 1。称样量的平行性对样品测量结果的RSD有多大影响? 2。配好的样品在空气中放置对结果有无影响?小弟在次不胜感激,谢谢各位了!!!