甲醇中邻茴香胺

白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定，采用GC-9860气相色谱仪，FID氢火焰检测器，60米PEG毛细管检测，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定， 一、白酒中甲醇检测分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升） 1台白酒分析专用柱（PEG毛细管柱60米） 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。

我国经常会发生饮用白酒中毒事件，大部分都是因饮用含有高剂量甲醇的工业酒精配置的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差别，酒中微量甲醇可引起人体慢性损害，高剂量可引起急性中毒。我国发生的大范围酒类中毒，酒中甲醇含量一般在2.4～41.1g/100ml.。国家卫生部2004年第5号公告中指出：&ldquo 摄入甲醇5～10ml可引起中毒，30ml可致死。&rdquo 如果按某一酒样甲醇含量5%计算，一次饮入100ml（约二两酒），即可引起人体急性中毒。国家食品卫生标准规定：以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑白酒中甲醇含量应&le 0.04g/100ml；以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中甲醇含量应&le 0.12g/100ml. 酒醇速测箱可现场快速判断甲醇含量，适合食品安全监督部门和卫生防疫部门对白酒中甲醇含量是否符合国家标准要求的筛选和甲醇急性中毒现场快速判断。

顶空气相色谱测定香水中甲醇 关键词：顶空气相色谱仪，香水，甲醇参考标准：GB7917.4-87化妆品卫生化学标准检验方法仪器：1、GC-9860IV气相色谱仪，配备FID氢火焰离子化检测器2、AHS-20A全自动顶空进样器，（20位自动进样,北京北分三谱）3、专用色谱柱：GDX-201色谱条件：柱温：150℃，检测器温度：200℃ 进样器温度：200℃顶空条件：顶空瓶平衡温度：50℃，平衡时间：15℃， 甲醇是无色、易挥发的液体。能与水和大多数有机溶剂互溶。甲醇对人体是有害物质，其通过呼吸器官、皮肤等途径进入人体内部对神经系统和血管系统造成危害，因此在香水及喷发胶系列产品中为限用物质，国家卫生标准规定其含量不能超过0.2%（V/V)GC-9860-W型网络化气相色谱仪 GC-9860-W型网络化气相色谱仪秉承了Ⅳ型机型的外观大气、结构合理的设计，同时加载了我公司自主研发的真空荧光屏显示技术、气体电子流量控制技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。不仅保留了标准型色谱仪的优点，同时新增了气路故障自动保护、检测器自动点火 、自动执行开关机气路启闭功能，整机采用EPC气路控制技术，使其自动化水平和整体性能得到了大幅提高；秉承标准型色谱仪成熟的网络化数据传输与处理功能，更吻合了远程无人值守在线分析的实质要求，提供业界领先的分析解决方案! 主要技术指标： ● 操作显示：真空荧光显示屏 ● 温控区域：6路 ● 温控范围：室温以上4℃～450℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃ ● 程序升温阶数：16阶 ● 程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型） ● 外部事件：8路；辅助控制输出4路 ● 进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选 ● 检测器数目：2个（多）；（FID、TCD、ECD、FPD、NPD）任选 ● 气路控制：电子压力流量控制、EPC ● EPC、EFC工作模式：2种；恒流模式、恒压模式 ● EPC、EFC工作气体：5种；氮气、氢气、空气、氦气、氩气 ● EPC、EFC程升：4阶 ● EPC、EFC控制量程： ● 压力：0～0.6MPa；流量0～100sccm或0～500sccm（空气） ● EPC、EFC控制精度：压力0.01KPa；流量0.01sccm ● 压力传感器： 准确度：满量程的±2% 重现性：±0.05 KPa 温度系数：±0.01 KPa/°C 量程：0～0.3MPa或0～0.6MPa； ● 流量传感器： 准确度：满量程的±5% 重现性：±0.5%(满量程) 量程：0～500sccm ● 启动进样：（手动、自动、针筒自动探测）任选 ● 通信接口：以太网：IEEE802.3 氢火焰离子化检测器（FID） ● 检测限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液）； ● 基线噪音：≤5×10-14A ● 基线漂移：≤1×10-13A/30min ● 线性范围： ≥106 ● 高使用温度：≤450℃ 热导检测器（TCD） ● 灵敏度：S≥3500mV?ml/mg(正十六烷-异辛烷溶液)（放大1、2、4、8倍任选） ● 基线噪声：≤10μV ● 基线漂移：≤30μv/30min ● 线性范围：≥104 电子捕获检测器(ECD) ● 检测限：≤1×10-14g/s (丙体六六六-异辛烷溶液) ● 基线噪声：≤0.03mV ● 基线漂移：≤0.2mV/30min ● 线性范围：≥104 ● 放射源：Ni63 火焰光度检测器(FPD) ● 检测限：(S)≤5×10-11g/s；(P)≤1×10-12g/s （甲基对硫磷-无水乙醇溶液） ● 基线噪声：≤0.03mV ● 基线漂移：≤0.2mV/30min ● 线性范围：≥103（S） 102（P） 氮磷检测器(NPD) ● 检测限：(N)≤1×10-13g/s；(P)≤5×10-14g/s (偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液) ● 基线噪声：≤0.03mV ● 基线漂移：≤0.2mV/30min ● 线性范围：≥102（N） 103（P）