推荐厂家
暂无
暂无
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] (1)本品茎横切面:表皮细胞1列,类圆形,外被厚的角质层,气孔下陷。皮层薄壁细胞形状不规则,棱脊处厚角细胞7~10列。[color=var(--weui-LINK)]中柱鞘[i][/i][/color]为1~2列纤维,环状排列,棱脊处纤维排成半月状。外韧型维管束位于棱脊处,韧皮部狭窄,木质部由导管、管胞、纤维及薄壁细胞组成。髓部较宽广,中央具大空腔。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加浓氨试液湿润,加三氯甲烷10ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫堇灵对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一用0.4%[color=var(--weui-LINK)]氢氧化钠溶液[i][/i][/color]制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]杂质[/b] 不得过2%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] 不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于18.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.015mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.7)(取磷酸二氢钾1.58g和磷酸氢二钾0.76g,加水1000ml溶解,混匀,用氢氧化钠试液调节pH值至6.7)(70:30)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按紫堇灵峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取紫堇灵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含紫堇灵(C[sub]21[/sub]H[sub]21[/sub]O[sub]5[/sub]N)不得少于0.14%。[/font]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性