二苯甲酮升华纯化

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二苯甲酮升华纯化相关的资料

二苯甲酮升华纯化相关的论坛

  • 【资料】常用试剂的性质与制备纯化(汇总)

    【分享】常用试剂的性质与制备纯化——冰醋酸【分享】常用试剂的性质与制备纯化——丙酮【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨基钠【分享】常用试剂的性质与制备纯化——吡啶【分享】常用试剂的性质与制备纯化——N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氮气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——钯催化剂【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——苯【分享】常用试剂的性质与制备纯化——二甲亚砜

  • 【求助】为什么二硫化碳需要纯化

    我们准备用二硫化碳萃取法代替热解吸法做甲苯\二甲苯了,可是国标上说用分析纯的二硫化碳萃取时要先将二硫化碳纯化.这是为什么呢?  如果我们买色谱纯的二硫化碳试剂,是不是就不用纯化了?

二苯甲酮升华纯化相关的方案

二苯甲酮升华纯化相关的资讯

  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2

二苯甲酮升华纯化相关的仪器

  • 液相色谱纯化具有出色的准确度和灵活性可靠高效的液相色谱纯化确保获得最高的纯度和回收率。安捷伦为分析型、半前处理型和前处理型以及生物前处理和蛋白质纯化应用提供了各种液相色谱纯化系统。这些系统可用于高通量需求的应用,并且经过优化,可结合自动化纯化软件实现自动化放大。我们的馏分收集器具有较高的灵活性,适用于不同的馏分容器和流速,并且能轻松集成到我们的前处理型液质联用纯化系统中。 1260 Infinity 分析型纯化系统 Agilent 1260 Infinity 分析型纯化系统是安捷伦产品系列中最灵活和最多用途的馏分收集系统,能够轻松地扩展到高流速的分析或者转换成低扩散系统。标准配置专为流速从 100 μL/min 至 10 mL/min 而设计,并针对内径从 2.1 到 9.4 mm 的色谱柱进行了量身定制,是纯化毫克级到克级样品的理想系统。Agilent 1260 分析型馏分收集器可轻松地与任何 Agilent 1260 Infinity 液相色谱泵或检测器相连,常作为一般 Agilent 1260 Infinity 分析型 HPLC 系统的附件使用,需要时提供馏分收集功能。收集微克级到毫克级的馏分利用紫外、蒸发光散射检测、示差折光、荧光、第三方检测器以及质谱检测进行化合物检测和色谱峰触发可以选择单元、二元和四元泵帕尔贴样品/馏分冷却功能,可保持生物样品和不稳定样品的完整性用于半制备纯化的制备泵低扩散工具包保证了低流速下的最高性能自动化样品盘识别支持各种试管、多孔板、样品瓶和 Eppendorf 试管的样品盘可容纳多达 3 个平行馏分收集器,获得高通量1260 Infinity 制备型纯化系统 简化基于工作流程的解决方案,实现自动化分析到制备的放大Agilent 1260 Infinity 自动化液质联用纯化系统是一种可扩展、基于工作流程的解决方案,结合 1200 Infinity 系列模块和 6100 系列单四极杆质谱仪和新软件。可靠、强大的液质联用仪器与专业、易于使用的软件相结合,有助于从分析方法筛选到优化纯化的自动化放大,最大程度提升了纯度和回收率。1260 Infinity 自动化液质联用纯化系统基于质量选择性馏分触发,简化了纯化流程,可满足每天 10 个或更多样品的更高通量要求,有助于提升实验室效率。连续的宽流量范围(从 1 至 100 mL/min) 400 bar 的压力,可实现从分析到制备的工作流程独立的 50 μL 和 5000 μL 双通道设置,可在相同系统上实现分析筛查和制备型进样量带 2 位/10 通和 8 位/9 通阀头的通用阀驱动,可使流速达 200 mL/min ,压力高达 600 bar,通过支持柱更换和馏分收集器组合,可增加系统分析能力集成的馏分延迟传感器技术,可提升所采集馏分的纯度和回收率可轻松更换不同样品盘类型,具有自动化类型识别功能,可减少操作错误提供不同的紫外流通池光程(10 mm 至 0.06 mm),可检测的化合物浓度范围宽宽质量范围(从 20 至 2000/3000 AMU),可检测电喷雾极性切换模式中可电离的大部分化合物可配置其他检测,包括 ELSD 检测或 MS 离子化模式,例如 APCI 和复合模式 ESI-APCI自动化纯化软件作为 Agilent OpenLAB CDS 的附件,可实现分析级到制备级纯化方法的自动化转换1260 Infinity 微量纯化/点样系统 1260 Infinity 微量馏分收集/点样系统经优化可用于毛细管和纳流级流速(100 nL/min 至 100 μL/min),能够在 96 孔板和 384 孔板、样品瓶和 Eppendorf 试管中收集小量馏分。用户还可使用该系统可靠、精确、快速地将纳升级样品点样到来自所有主要供应商的 MALDI 靶板上。独特设计的出口毛细管针头与液体接触控制模式相结合,确保最小的液滴也能重复沉积,不会形成气泡或造成交叉污染。即使在最低的流速下,也能快速点样和精确定位。 用于微量馏分收集优化管线设置,最大程度地降低了延迟体积和峰扩散。流速范围:100 nL/min 至 100 μL/min(取决于泵)。不受反压影响,通过电子流量控制可获得同类产品中最好的梯度重现性。高度通用性,可选择收集到预定的多孔板和 Eppendorf 试管中,最多可处理 768 个样品。可自定义多孔板的选择,用于非常规板型。用于 MALDI 点样支持所有主要的 MALDI 靶板。易于进行 MALDI 点样校准。点样/收集速率快(最快 3 秒/点)。在线基质添加工具包。温控型仪器可用于易降解的生物样品,能够防止或提高小量馏分的快速蒸发。纯化系统Agilent 218 纯化系统是超值的二元梯度系统,具有出色的灵活性,可满足不断变化的纯化需求。无论是在您的 HPLC 中使用分析型色谱柱或半制备型色谱柱进行方法开发的自动放大,还是在专用的半制备型 HPLC 中使用 1 英寸或 2 英寸内径的色谱柱,该解决方案都是您的理想之选。带可更换泵头的优质高压系统可提供出色的梯度重现性和流量精度。手动取样或 Agilent 410 自动进样器与 Agilent 325 UV-Vis 双波长检测器的组合是纯化中等复杂样品的理想选择。较宽的动态范围(0.005 mAU 至 80 AU)使其能够处理各种样品尺寸。手动进样或自动进样(最多 10 mL 样品量)带可更换泵头的高效泵(高达 25、100 或 200 mL/min)出色的流速准确度、精度、组分的准确度和梯度线性指标可编程的双波长 UV-Vis 检测器配备独特的双光程流通池,动态范围比常规检测器高 40 倍按时间或根据每日实时的 UV 峰检测运算进行精确、可重现的馏分收集易于使用的软件与液相色谱分析所熟知的 OpenLab CDS 软件配合使用,可实现纯化过程的无人值守式运行或交互式控制SD-1 纯化系统 Agilent SD-1 纯化系统在无可比拟的流速范围内具有公认的梯度准确度和重现性,是全球化学家和工艺工程师的首选系统。采用一套配置您即可进行筛选运行,并放大至克或数百克。标准系统非常适用于从 1 mL/min 放大到 200 mL/min,可轻松升级到 500 mL/min 流速。将 SD-1 溶剂输送模块与 Agilent 410 自动进样器、325 UV-Vis 双波长检测器和 440 馏分收集器组合使用,可纯化更复杂的样品。分析和制备应用均使用 OpenLAB CDS ChemStation 软件。使用各种体积定量环进行手动进样或自动进样(最多 10 mL 样品体积)准确的流速控制、高压混合和独立的活塞控制实现了卓越的重现性带可更换泵头的精确溶剂输送(高达 200 mL/min、500 mL/min 或 800 mL/min),可以充分发挥出高效预装柱或 Agilent Load & Lock 柱的潜能双波长 UV-Vis 检测器配备独特的双光程流通池,动态范围比常规检测器高 40 倍精确、可重现的馏分收集,既可以日复一日地基于时间,也可以基于实时 UV 峰检测运算 — 带开床式 Agilent 440 馏分收集器易于使用的软件与液相色谱分析所熟知的 Agilent OpenLab CDS 软件配合使用,可对纯化过程进行无人值守地运行或交互式控制
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  • 仪器功能:可从多种生物样本中获得纯化的DNA/RNA ★样本通量:每轮1-8个样品,最多可达80样本/小时 样品体积:200ul 或5mg (如, 血液:200ul 鼠尾 5mg) 纯化得率:从200ul全血中纯化DNA, 平均产量大于5ug 产品纯度:DNA A260/280>1.7,RNA A260/280>1.8 ★提取模式:采用革命性的Kurabo 多孔膜, 膜厚仅80um ★分离过程:无需离心机, 无需磁珠。只需三个加压阶段,结合、洗涤和洗脱,可在机器内自动完成 简单方便:属智能型设计,只需放置样品、选择工作方式、运行即可 ★处理快速:只需6分钟即可完成8份全血样品的DNA提取 专用试剂:可选DNA全血、DNA组织试剂盒,RNA培养细胞、RNA组织和RNA血细胞试剂盒 规格:450× 330× 400mm,21kg
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  • 上海科哲生化科技有限公司是国内知名色谱仪器生产商,承担了国家级仪器重大专项与省市级科学仪器攻关项目8项,具有雄厚的技术实力与良好的发展前景。为了满足快速制备纯化的需求,推出了FlashDoctor品牌,为该领域提供制备色谱解决方案级产品,是药物合成纯化实验室的理想选择。FlashDoctor-1500型是一款基础型快速制备色谱,主要应用于药物活性成分、天然产物研究,合成化学分离纯化,满足国标方法(GB 5009.202-2016)《食用油中极性组分(PC) 的测定》等,在节省制备成本的同时极大地提高了分离效率。仪器特点1、高质量的液相泵系统,四元流路设计;2、具有压力显示、报警、过压保护功能,避免泵的压力波动;3、采用DAD检测器,可检测200nm-800nm的波长信号;4、采用X-Y矩阵式收集,收集数量远高于多通阀;5、高速准确的阀切换,避免样品的损失,提高回收率;6、可选配蒸发光检测器,特别适合糖类、脂类、多肽等复杂样品纯化;7、本系统搭配Flash快速制备柱,操作简便、便捷 ;8、本系统具有溶剂液面监测功能,防止系统进气泡;9、纯化各种类型的样品,从开发到工艺研发阶段,灵敏度可选;10、正反相轻松切换,提高工作效率;11、软件具有一键收集功能,及时收集目标峰,防止样品丢失;12、本系统具有色谱分峰与定量功能、审计追踪、数据管理、用户管理、个人管理等功能;13、本系统具有光源寿命管理、光强校正功能;14、本系统触摸屏控制,采用直观的软件和友好的用户界面,流程化操作设计;15、分离方法自动推荐,可根据TLC信息推荐合适的分离方法;16、一体机结构,小巧方便,可放置于通风橱中,收集管有多种规格可选;17、仪器维护简单,管线和接头方便交换; 仪器组成1、泵模块:四元溶剂;2、检测器模块:DAD检测器;3、柱架模块;4、馏分收集模块;5、控制模块:触摸屏控制/电脑;仪器指标泵1、四元流路设计;2、流量0-200 mL/min;3、压力范围:200 psi;4、流速精度:±1.5%;检测器1、DAD检测器;2、波长范围:200-800nm;3、光源:氘灯、卤钨灯;4、流通池宽度:0.3mm;其它规格选配;5、光谱带宽:8nm, 波长精度: ±1nm;6、基线噪音:±0.2mAU,254nm;7、基线漂移:0.2mAU,254nm;馏分收集器1、二维自动馏分收集;2、全收集、峰收集、手动收集、窗口收集等多种收集方式;3、标配15*150试管,其它规格可订制;4、试管位数:135位; 选配1、蒸发光检测器;2、手动进样器; 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知,敬请谅解。
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二苯甲酮升华纯化相关的耗材

  • 15ml 重力纯化支架
    产品详情:本产品根据实验需求,可同时处理多个样本,进行多个或多种标签重组蛋白重力纯化。有机玻璃材质.高透利于观察样本。第一层:可同时处理多个样本;第二层:样本收集装置,解决样本收集难的问题,无交叉污染;第三层:废液槽,收集废液并可自由取出。
  • 6ml重力纯化支架
    产品详情:本产品根据实验需求,可同时处理20个样本,进行多个或多种标签重组蛋白重力纯化。有机玻璃材质.高透利于观察样本。第一层:可同时处理20个样本;第二层:样本收集装置,解决样本收集难的问题,无交叉污染;第三层:废液槽,收集废液并可自由取出。
  • 50ml 重力纯化柱支架
    产品详情:本产品根据实验需求,可同时处理多个样本,进行多个或多种标签重组蛋白重力纯化。有机玻璃材质.高透利于观察样本。第一层:可同时处理多个样本;第二层:样本收集装置,解决样本收集难的问题,无交叉污染;第三层:废液槽,收集废液并可自由取出。

二苯甲酮升华纯化相关的试剂

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