氮杂环丁酮标准品

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  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/

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  • 卫计委拟定31项食品安全检测标准
    根据《食品安全法》及其实施条例的规定，卫计委组织拟订了《食品安全国家标准糖果》等31项食品安全国家标准和1项标准修改单(征求意见稿)，并于日前向社会公开征求意见。 　　请于2015年1月10日前将意见反馈至卫计委，并登陆食品安全国家标准管理信息系统(http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 　　附件1-32下载链接：《食品安全国家标准 糖果》等31项食品安全国家标准和1项标准修改单(征求意见稿)及编制说明.zip 　　1.《食品安全国家标准 糖果》(征求意见稿)及编制说明 　　2.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌》(征求意见稿)及编制说明 　　3.《食品安全国家标准 贝类中腹泻性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　4.《食品安全国家标准 贝类中神经性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　5.《食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　6.《食品安全国家标准 辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　7.《食品安全国家标准 辐照食品的鉴定 电子自旋共振波谱法》(征求意见稿)及编制说明 　　8.《食品安全国家标准 辐照食品的鉴定 筛选法》(征求意见稿)及编制说明 　　9.《食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法》(征求意见稿)及编制说明 　　10.《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　11.《食品安全国家标准 食品中钙的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　12.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　13.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　14.《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　15.《食品安全国家标准 食品中铁的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　16.《食品安全国家标准 食品中磷的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　17.《食品安全国家标准 食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　18.《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　19.《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　20.《食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　21.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镉迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　22.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中铬迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　23.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　24.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中铅迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　25.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　26.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中锑迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　27.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中锌迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　28.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　29.《食品安全国家标准 食品微生物检验 总则》(征求意见稿)及编制说明 　　30.《食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验》(征求意见稿)及编制说明 　　31.《食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验》(征求意见稿)及编制说明 　　32.《食品安全国家标准 食品用香精》(GB30616-2014)第1号修改单(征求意见稿)及编制说明 　　33.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc
    时间： 2014-12-10
    作者： 叶子
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿，共收录了3篇文章，分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征，以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法，只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测，既便捷高效、降本降耗，又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此，对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记，高效地合成出相应的内标物，对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁，是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定，但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题。因此，合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前，天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道，但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料，将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基，进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子，使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物，具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1）本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法，并在此基础上做进一步地改进，最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚（盐酸曲托喹酚-D9）。2）将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂，如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷，可方便地合成相对应的多种标记化合物，如曲托喹酚-13C3等，均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文：秦爽，韩世磊，邵文哲，等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂，我们国家严格禁止将该类药物给动物使用，并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等，但是这些方法存在各种各样的问题，对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法（IDMS），可有效地解决上述问题，能够有效校正方法中出现的误差，显著提高检测方法的稳定性。目前，对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长，且合成过程中的中间体分离纯化难度高，胺化过程中副产物较多等问题，无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足，本文设计了一条全新的合成路线，以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料，通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体，然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1）本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料，经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7，产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确，同位素丰度达到了98.3 atom%D，工艺稳定、操作简便，总产率可达40.9%，可实现规模化生产。2）本文设计的新合成路线，以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入，极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性，降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外，若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子，如13C或者13C和D双标记试剂，或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠，可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文：曹炜东，韩世磊，马秀婷，等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前，关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等，但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题，是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前，关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂，且烷基化这步反应收率较低，副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足，设计了一条全新的合成路线，以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮（1）作为原料，进行氢-氘交换反应，高效的合成了关键的氘标记中间体，进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比，此方法路线简短、条件温和、操作简便，收率较高，可以制备较高同位素丰度的产物，具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1）首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料，以廉价易得的重水为稳定同位素标记源，经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5，再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2）所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控，总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%，以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%，该合成路线较为方便地引入6个标记原子，为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文：刘晓佳，韩世磊，孔香玲，等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) ：608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
    时间： 2022-04-24
    作者： 阿尔塔
  • 75项食品安全国家标准发布 含多项检测标准
    近日，根据《食品安全法》的规定，《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。 　　本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准，结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况，本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求，进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013，对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息，依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。 　　本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定，也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求，共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定，基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。 　　第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。 关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告 　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下： 　　GB 4789.7-2013　食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008) 　　GB 4789.26-2013　食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003) 　　GB 4789.28-2013　食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003) 　　GB 4789.31-2013　食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003) 　　GB 4789.39-2013　食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008) 　　GB 5009.205-2013　食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007) 　　GB 5413.20-2013　婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997) 　　GB 5413.31-2013　婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997) 　　GB 6783-2013　食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994) 　　GB 29924-2013　食品添加剂标识通则 　　GB 29925-2013　食品添加剂 醋酸酯淀粉 　　GB 29926-2013　食品添加剂 磷酸酯双淀粉 　　GB 29927-2013　食品添加剂 氧化淀粉 　　GB 29928-2013　食品添加剂 酸处理淀粉 　　GB 29929-2013　食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 　　GB 29930-2013　食品添加剂 羟丙基淀粉 　　GB 29931-2013　食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 　　GB 29932-2013　食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 　　GB 29933-2013　食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 　　GB 29934-2013　食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 　　GB 29935-2013　食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 　　GB29936-2013　食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 　　GB 29937-2013　食品添加剂 羧甲基淀粉钠 　　GB 29938-2013　食品用香料通则 　　GB 29939-2013　食品添加剂 琥珀酸二钠 　　GB 29940-2013　食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 　　GB 29941-2013　食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖) 　　GB 29942-2013　食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚) 　　GB 29943-2013　食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A) 　　GB 29944-2013　食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜) 　　GB 29945-2013　食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶) 　　GB 29946-2013　食品添加剂 纤维素 　　GB 29947-2013　食品添加剂 萜烯树脂 　　GB 29948-2013　食品添加剂 聚丙烯酸钠 　　GB 29949-2013　食品添加剂 阿拉伯胶 　　GB 29950-2013　食品添加剂 甘油 　　GB 29951-2013　食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯 　　GB 29952-2013　食品添加剂 &gamma -辛内酯 　　GB 29953-2013　食品添加剂 &delta -辛内酯 　　GB 29954-2013　食品添加剂 &delta -壬内酯 　　GB 29955-2013　食品添加剂 &delta -十一内酯 　　GB 29956-2013　食品添加剂 &delta -突厥酮 　　GB 29957-2013　食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮 　　GB 29958-2013　食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯 　　GB 29959-2013　食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮 　　GB 29960-2013　食品添加剂 二烯丙基硫醚 　　GB 29961-2013　食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮) 　　GB 29962-2013　食品添加剂 2-巯基-3-丁醇 　　GB 29963-2013　食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮) 　　GB 29964-2013　食品添加剂 二甲基二硫醚 　　GB 29965-2013　食品添加剂 二丙基二硫醚 　　GB 29966-2013　食品添加剂 烯丙基二硫醚 　　GB 29967-2013　食品添加剂 柠檬酸三乙酯 　　GB 29968-2013　食品添加剂 肉桂酸苄酯 　　GB 29969-2013　食品添加剂 肉桂酸肉桂酯 　　GB 29970-2013　食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪 　　GB 29971-2013　食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛 　　GB 29972-2013　食品添加剂 乙醛二乙缩醛 　　GB 29973-2013　食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑 　　GB 29974-2013　食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛) 　　GB 29975-2013　食品添加剂 二糠基二硫醚 　　GB 29976-2013　食品添加剂 1-辛烯-3-醇 　　GB 29977-2013　食品添加剂 2-乙酰基吡咯 　　GB 29978-2013　食品添加剂 2-己烯醛(叶醛) 　　GB 29979-2013　食品添加剂 氧化芳樟醇 　　GB 29980-2013　食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯 　　GB 29981-2013　食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺 　　GB 29982-2013　食品添加剂 &delta -己内酯 　　GB 29983-2013　食品添加剂 &delta -十四内酯 　　GB 29984-2013　食品添加剂 四氢芳樟醇 　　GB 29985-2013　食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇) 　　GB 29986-2013　食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮 　　GB 29987-2013　食品添加剂 丁苯橡胶 　　GB 29988-2013　食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾) 　　GB 29989-2013　婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定 　　GB 1900-2010　第1号修改单　食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单 　　特此公告。 　　附件：75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip 　　国家卫生计生委 　　2013年11月29日
    时间： 2013-12-09
    作者： 刘玉兰
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氮杂环丁酮标准品相关的仪器

  • Chemtron RFOZNO缓冲溶液和标准溶液 400-675-6560
    pH 标准溶液订货号 型号描述RFOZNO-A125RFOZNO4M KCl, 无 Ag/Agcl, 125ml RFOZNO-A500RFOZNO4M KCl, 无 Ag/Agcl, 500mlRFOZAG-A125RFOZAG4M KCl, 有 Ag/Agcl, 125mlRFOZAG-A500RFOZAG4M KCl, 有 Ag/Agcl, 500mlpH 缓冲溶液订货号型号描述 SDH401-A125SDH401CAL pH 4.01 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH401-A500SDH401CAL pH 4.01 标准 pH 缓冲溶液 , 500mlSDH686-A125SDH686CAL pH 6.86 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH686-A500SDH686CAL pH 6.86 标准 pH 缓冲溶液 , 500ml SDH701-A125SDH701CAL pH 7.00 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH701-A500SDH701 CAL pH 7.00 标准 pH 缓冲溶液 , 500mlSDH918-A125SDH918CAL pH 9.18 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH918-A500SDH918CAL pH 9.18 标准 pH 缓冲溶液 , 500ml SDH100-A125 SDH100CAL pH 10.01 标准 pH 缓冲溶液 , 125mlSDH100-A500 SDH100 CAL pH 10.01 标准 pH 缓冲溶液 , 500ml标准溶解氧溶液订货号型号描述DOGALSO-A125DOGALSO标准溶解氧溶液 , 125mlDOGALSO-A500 DOGALSO标准溶解氧溶液 , 500ml标准电导率溶液订货号型号描述SDC008-A125SDC008CAL 84uS 标准电导率溶液 , 125ml SDC008-A500SDC008 CAL 84uS 标准电导率溶液 , 500ml SDC014-A125 SDC014CAL 1413uS 标准电导率溶液 , 125mlSDC014-A500SDC014CAL 1413uS 标准电导率溶液 , 500mlSDC128-A125SDC128CAL 12.88mS 标准电导率溶液 , 125mlSDC128-A500SDC128CAL 12.88mS 标准电导率溶液 , 500mlSDC150-A125SDC150CAL 15.0mS 标准电导率溶液 , 125mlSDC150-A500 SDC150 CAL 15.0mS 标准电导率溶液 , 500mlpH/ORP 储存和清洗液订货号 型号 描述 CSHOST-A125 CSHOST pH/ORP Storage solution,125ml CSHOST-A500 CSHOST pH/ORP Storage solution,500mlCSHOCL-A125CSHOCLpH/ORP Cleaning solution,125mlCSHOCL-A500 CSHOCL pH/ORP Cleaning solution,500ml CSHOPC-A125 CSHOPC pH/ORP Cleaning solution for Protein,125ml CSHOPC-A500 CSHOPCpH/ORP Cleaning solution for Protein,500ml
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    厂商： 优莱博技术（北京）有限公司
    品牌： ChemTron
    型号： RFOZNO
    价格： 面议
  • 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的热解吸-气相色谱法 400-860-5168转2141
    工作场所空气有毒物质测定 第103部分：丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮 一、原理空气中的蒸气态丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮用活性炭采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1活性炭管：热解吸型，内装100mg活性炭。 2.2BS-H2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。 2.3TDS-III热解吸器。 2.4注射器：1mL、100mL。 2.5GC-2010气相色谱仪：具氢焰离子化检测器2.6色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，FFAP； 三、分析步骤 3.1样品处理：将活性炭管放入热解吸器中，其进气口端与100mL 注射器连接，另一端与载气（氮） 相连，流量为50mL/min，在350℃下，解吸至100.0mL。 3.2标准曲线的制备：取4 支～7 支100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL～ 2.0μg/mL 浓度范围的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至更佳测定状态，进样1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥ 0.999。 3.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的浓度(μg/mL)。样品气供测定。若样品气中待测物浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III型多功能热解吸简介 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计，TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外，还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的，因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由：解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三．TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点： 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计，一机多用，大大提高本装置的性价比和运行成本； 2. 同一样品可以实现多次重复进样，消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响； 3. 做TVOC的测定时，可以使用廉价的活性碳吸附管等； 4. 同国产不同类热解吸仪（装置）相比，安装解吸管简单，且实现了无死体积操作； 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数： 1．解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围：室温～400℃，以增量1℃任设； ⑵ 控温精度： ±0.5℃； ⑶ 解吸管规格: 外经φ6（或1/4英寸），长度不限； ⑷解吸回收率： 〉85%（和组分有关）； ⑸ 采样流量：10mL/min～200 mL/min； ⑹ 可连续调节流量稳定性：＜0.1%。 2.大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围：室温～100℃, 以增量1℃任设； ⑵ 控温精度: ±0.5℃； ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3.仪器规格 ⑴ 仪器尺寸： 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3； ⑵ 功率： 约500W； ⑶ 重量： 约9 Kg。丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的热解吸-气相色谱法专门为分析丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一 北京北分三谱仪器有限责任公司（工程部）
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： BFTDS-III型
    价格： 面议
  • MEK丁酮摩擦试验实验测试仪 400-860-5168转0803
    仪器简介：MEK摩擦试验仪是一款用来测试彩色钢板耐丁酮（MEK）溶剂摩擦腐蚀性能的仪器。它的工作原理就是带有丁酮溶剂的摩擦块在彩钢板表面按照预先设置的时间、频率来回摩擦，摩擦规定的周期之后，通过被摩擦表面的磨损情况来评定彩板耐丁酮腐蚀性。中美合资上海信联创作电子有限公司是加拿大DJH Designs公司的中国授权代理。公司有多年销售技术支持经验的专业工程师，具有完善的售后服务，可以提供及时快捷的产品技术支持，维护，服务等。MEK丁酮摩擦试验实验测试仪技术参数：MEK摩擦试验仪MEK Rub Test Machine技术参数：MEK 贮液槽容量 425 cc.大面积摩擦物体重量 3kg (6.8 lbs)击距 203mm (8”)次数 （双次摩擦 ） 70操作空气压力 550 KPa (80 psi)度空气补充压力 965 KPa (140 psi)操作压力下空气消耗 2.35 SCFM @ 550 KPa (80 psi) 过滤器的空气口连接 ¼ NPT 记数器的数 1-9999空气补充 550 kpa (80 psi) 干净以及干燥（没有冷藏）MEK丁酮摩擦试验实验测试仪主要特点：MEK摩擦实验机是自动化摩擦测试仪，操作安全，完全气动无需接电 ， 操作员与 MEK试剂接触机率 ，气压稳定自动选择摩擦周期（ 1～999）， 操作简单， 因为浪费和被挥发的试剂少，所以所需的 MEK试剂少。
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    厂商： 上海信联创作
    品牌： DJH Designs
    型号： MEK
    价格： 5万 - 10万元
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氮杂环丁酮标准品相关的耗材

  • 复杂蛋白质组学标准品
    用于LC/MS 分析的蛋白质组学试剂安捷伦复杂的蛋白质组学标准品是含有1500 种蛋白的Pfu 蛋白提取物。与我们的TPCK-处理的蛋白质组学级胰蛋白酶一起使用，为LC/MS 生物标志物发现和其它蛋白质组学研究提供了理想的工作流程验证组合。订货信息：
    供应商： 北京谱合生物科技有限公司
    品牌： 安捷伦
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  • 石化行业用标准气体-多组份
    石油化工行业用气体标准物质--多组份气体标准物质中测标物 标准气体 标气产品特性： * 量值准确； * 稳定性高； * 种类齐全； * 供货周期短； * 提供微量氯气、氨气、氯化氢等气体标准物质； * 定制服务； * 不确定度小； * 有效期12个月； * 量值范围宽； * 提供可靠的量值溯源保障石油化工行业用气体标准物质-多组份气体标准物质规格：2L/4L/8L标准物质编号标准物质名称特性量值/μmol• mol-1扩展相对不确定度BWQ08010001硫化物分析用标准物质（硫化氢、羰基硫、二氧化硫、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、正丁硫醇、异丁硫醇、正丙硫醇、异丙硫醇、噻吩、四氯噻吩、二甲二硫醚）1-1000Urel=2%,k=2BWQ060100191-丁烯中烃类杂质测定用气体/液体标准物质（丙烷、丙烯、丙二炔、异丁烷、正丁烷、异丁烯、顺丁烯、1,3-丁二烯、反丁烯）10-5000Urel=3%,k=2BWQ06010017乙烯中烃类杂质测定用气体标准物质（甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、乙炔、丙烯、丙二烯、异丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、1,3-丁二烯、甲基乙炔）10-500Urel=2%,k=2BWQ06010018丙烯中烃类杂质测定用气体标准物质（甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙炔、丁烷、丙二烯、环丙烷、1-丁烯、异丁烯、异丁烷、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、1,3-丁二烯）10-1000Urel=3%,k=2BWQ06010020异丁烯中烃类杂质测定用气体/液体标准物质（丙烷、丙烯、丙二烯、丙炔、异丁烷、正丁烷、1-丁烯、顺丁烯、1,3-丁二烯、反丁烯）10-5000Urel=3%,k=2BWQ06010021丁二烯中烃类杂质测定用气体/液体标准物质（丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、丙炔、1-丁炔、乙烯基乙炔10-5000Urel=3%,k=2BWQ06010022甲基叔丁基醚（MTBE）纯度测定用气体/液体标准物质（二甲醚、乙醛、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇）100-10000Urel=3%,k=2BWQ06010151乙烯/丙烯中微量含氧化合物的分析用气体标准物质（二甲醚、乙醛、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、乙酮、乙醇、异丙醇）1-100Urel=2%,k=2BWQ06010023乙烯/丙烯中微量甲醇测定用气体标准物质（甲醇）10-2000Urel=2%,k=2BWQ06010024乙烯/丙烯中微量氧测定用气体标准物质（氧）2-100Urel=3%,k=2BWQ06010025乙烯/丙烯中微量氢测定用气体标准物质（氢）2-100Urel=3%,k=2BWQ06010026乙烯/丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳测定用气体标准物质（一氧化碳/二氧化碳）2-100Urel=3%,k=2BWQ06010027乙烯/丙稀中微理乙炔测定用气体标准物质（乙炔）2-100Urel=3%,k=2BWQ06010028炼厂气组成分析用气体标准物质（甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、丙炔、正丁烷、异丁烷、环丙烷、丙二烯、顺丁烯、反丁烯、异丁烯、正戊烷、异戊烷、正己烷、氧气、氢气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、1-戊烯、顺-2-戊烯、反-2-戊烯、1,3-丁二烯）0.1%-100%Urel=3%,k=2BWQ06010029液化石油气组成分析用气体/液体标准物质（甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙炔、环丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、正丁烯、顺丁烯、异丁烯、正己烷、丙二烯、1,3-丁二烯）0.1%-100%Urel=2%,k=2BWQ06010030煤气中常量组份分析用气体标准物质（氢、氧、氮、甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、一氧化碳、二氧化碳）0.1%-100%Urel=2%,k=2BWQ06010031MTO工艺含氧化合物组成分析用气体标准物质（二甲醚、乙醛、丙醛、甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、3-二甲醚、3-甲基-2-丁酮、3-戊酮、3-甲基-2-戊酮、丙醇）1-100Urel=3%,k=2中测标物 标准气体 标气 石油化工行业用 气体标准物质 石化用 标气 石油化工行业用 标气 石化用 标准气体
    供应商： 四川中测贝格科技有限公司
    品牌： 中测标物
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  • 杂质标准板
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