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哪位高人做过橡胶及弹性体材料N-亚硝基胺的测定实验,配标准溶液时,由于大部分亚硝基胺都属于易挥发物质,滴到容量瓶中称重,天平读数一直往下跳稳定不了,标准上说用甲醇来配,我后来就先在容量瓶中加入10ml甲醇再来称标准物质,但天平读数还是一样往下跳,请问有什么办法可以正确的配出它的浓度来?
(1)基本原理: 样品经处理后,试样中的二价钴离子在弱酸性溶液中(pH=5~6)与亚硝基红盐反应生成红色络合物,其颜色的深度与钴含量成正比,用目视比色法进行钴含量的测定,浓度越高,颜色越深,根据光的吸收定律----朗泊-比耳定律,由已知标准溶液浓度对应的吸光值求算出未知浓度: A=K*b*C(2)仪器及试剂:7200型分光光度计 1.0cm比色皿 100 ml容量瓶 5.0 ml、10.0 ml吸量管 0.50ml吸量管250ml烧杯(带表面皿)电炉10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液0.2%亚硝基红盐指示剂1:1硝酸 (3)操作步骤:用0.5ml吸量管准确吸取0.2ml料液置于1号250毫升烧杯中,2号烧杯不加料液(做试剂空白),先各加10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,置于高温电炉上加热煮沸,后置于低温电炉加入亚硝基红盐指示剂5ml,再煮1~3分钟,最后加入1:1硝酸10ml煮1~3分钟,取下冷却,转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至100毫升的刻度,摇匀,放置10分钟左右(天热可放置5分钟左右),用1.0 cm比色皿,以蒸馏水做参比,在530nm波长处进行比色,记下空白样的吸光值A空,样的吸光值A样,当钴标浓度为128.8ug/ml时,其吸光值为0.265。一般很稳定(4)计算公式:C(Co2+)=(A样-A空)* 0.1288÷0.265 单位: 克每升C(Co2+)------料液中Co2+的含量,单位:克每升A样-------样的吸光值A空-------空白的吸光值V取样-------取样量(即毫升数)0.1288-----钴标浓度, g/L0.265---钴标浓度为128.8ug/ml时,其吸光值为0.265
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif求各位大大 提供个亚硝基草甘膦高效液相色谱标样图谱 可以的话再来个试样图谱,是测草甘膦里亚硝基草甘膦!