环戊基甲醚无水级

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  • 【求助】求助:气相 二甲醚的定性检测?

    我是质检行业的,现在在液化气里添加二甲醚坑害消费者的现象很多。我们想开展液化气里的二甲醚的定性检测(然后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量)。那位大虾知道三氯化铝和二甲醚的反应方程式,和反应条件?反应速度快吗? 我在三氯化铝的水和无水乙醇溶液中都做过实验,好像没有反应!通入甲醚气体后加氢氧化钠溶液,依然有沉淀生成!不知道是不能反应还是别的什么原因!还是生成的配合物不稳定被-OH破坏生成氢氧化铝沉淀了??是不是不能用碱检测铝离子?是不是用阿罗明拿更好?急!!!二甲醚价格比液化气低2000~3000元/吨,它是可以燃烧,但是热值低。添加二甲醚后火焰就会由蓝色变成黄色。二甲醚还对橡胶和金属有腐蚀作用,对安全造成隐患!GC是可以一步到位,但是气体抽样很麻烦!运输危险性大!所以最好能现场定性,然后再抽样! 我是想如果能和三氯化铝生成稳定的配合物,让二甲醚过量,如果没有铝离子存在,就可以初步判断有醚类物质存在!刚才我又试了一下,三氯化铝在固体状态下能和二甲醚反应,而且很剧烈!放出HCL气体!

  • 【原创大赛】偶氮检测中叔丁基甲醚的回收液的验证与利用

    【原创大赛】偶氮检测中叔丁基甲醚的回收液的验证与利用

    摘要][font=宋体]用旋转蒸发器提取用过的叔丁基甲醚,并用GCMS[font=宋体]鉴定,证实可以把偶氮检测中用作洗脱液的叔丁基甲醚回收利用。关键词] [font=宋体]叔丁基甲醚 GCMS [font=宋体]偶氮EN14362-1[font=宋体]中规定要用硅藻土柱来吸收前处理中的水分,并用叔丁基甲醚(也叫甲基叔丁基醚)作为流动相洗脱限制的24[font=宋体]种芳香胺。每洗脱一个样品最少都需要82ml[font=宋体]的叔丁基甲醚。洗脱液被收集起来,并用旋转蒸发仪减压蒸馏,蒸至近干。于是大部分叔丁基甲醚被冷却下来,集中在旋蒸仪的回收瓶中。一般实验室都是把这些叔丁基甲醚倒进废液桶,当废弃化学品处理。其实挺浪费的。[font=宋体]下面为大家介绍回收叔丁基甲醚的过程。[font=宋体]仪器H35[font=宋体]水循环冷却机 Labtech[font=宋体]旋蒸仪RE52AA (配循环水式真空泵)[font=宋体] 上海亚荣生化仪器有限公司QP2010SE [font=宋体] 岛津[font=宋体]无水硫酸钠(AR[font=宋体]) 广州化学试剂厂 [font=宋体]叔丁基甲醚 上海国药 [font=宋体]实验过程[font=宋体]把收集回来的叔丁基甲醚再次旋蒸提纯。循环水由H35[font=宋体]提供,冷却水温度为5[font=宋体]℃[font=宋体],旋蒸仪水浴锅温度设定为40[font=宋体]℃[font=宋体]。可以避免让其他易挥发的有机物进入收集瓶中。[font=宋体]往收集好的500ml[font=宋体]叔丁基甲醚加入10g[font=宋体]无水硫酸钠,吸收少量水分,然后取样用GCMS[font=宋体]分析。[font=宋体]让我们先看看一瓶新的叔丁基甲醚TIC[font=宋体]图:[font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_651660_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]在这个TIC[font=宋体]图中,基线比回收液的稍低,而且后半段一样随着程序升温而升高。[font=宋体]请看下面回收液的TIC[font=宋体]图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261447_484790_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]在这个回收的叔丁基甲醚TIC[font=宋体]图,有三个突出的峰。分别在5.915min[font=宋体],7.267min[font=宋体]和7.710min[font=宋体]。对应NIST11[font=宋体]库查询,结果如下:5.915min 1,4-benzenediamine[font=宋体](CAS No.:106-50-3[font=宋体]),7.267min 1-methoxy-2,8,9-trioxa-5-aza-a-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3),7.710min 2,8,9-trioxa-5-aza-1-silabicyclo[3.3.3]undecane(CASNo.:4025-80-3).[font=宋体]后两峰的结构图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261456_484793_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]第二个峰结构看起来就是硅氧烷。

  • 叔戊基苯检测

    有知道叔戊基苯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么检测吗丿其中的仲戊基苯和叔戊基苯能分开吗

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  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格:4L 报价:540元 促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱 促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 中国轻工业联合会公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等122项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶(β-葡萄糖苷酶)制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 (吡咯并喹啉醌二钠盐)制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定2415预制菜肴 第5部分:水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分:利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分:黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24
  • 抗疟新药复方蒿甲醚获美国盖伦奖最佳药物奖
    日前,由军事医学科学院微生物流行病研究所发明,并与诺华公司合作开发的疟疾研究项目复方蒿甲醚,以其创新性治疗方案和卓越疗效获得“2010美国盖伦奖”最佳药物奖。   据悉,盖伦奖美国组委会对复方蒿甲醚的评价是:由两个不同作用的抗疟药组成的固定比例复方抗疟药,可以使95%的被治疗患者快速恢复。美国盖伦奖由美国普里斯盖伦基金会组织发起,颁发给上市后对全球健康作出重要贡献、可实质改善治疗效果、带给患者利益的创新药物。

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  • 2020年环保设施和城市污水垃圾处理实施方案  生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》,确保到2020年年底前,各省(区、市)地级及以上城市符合条件的四类设施(环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施)开放城市的比例达到百分百。详情如下: 关于印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》的通知  各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局:  为贯彻《中共中央 国务院关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》(以下简称《意见》),落实《关于进一步做好全国环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作的通知》(环办宣教〔2018〕29号,以下简称《通知》)要求,确保到2020年年底前,各省(区、市)地级及以上城市符合条件的四类设施(环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施)开放城市的比例达到百分百,我部研究制定了《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》,现印发给你们。请结合实际,认真组织实施,并按照方案时间节点要求,及时报送有关信息。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ~3 μg/L,测定下限为 8 μg/L ~12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认不含目标化合物,且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。4.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。4.3 氯化钠(NaCl):优级纯。 使用前在 500℃~550℃灼烧 2 h,冷却至室温,于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸(C6H8O6)。4.5 盐酸溶液:1+1。4.6 标准贮备液:ρ≈1.00 mg/ml,溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液,于 4℃以下避光密封冷藏,或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温,混匀。4.7 标准使用液:ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液(4.6),用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气:高纯氮气,纯度≥99.999%。4.9 燃烧气:高纯氢气,纯度≥99.999%。4.10 助燃气:空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。5.3 色谱柱 I:规格为 30 m(柱长)× 0.32 mm(内径)×0.5 μm(膜厚),百分百聚乙二醇固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II:规格为 30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器:温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶:顶空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器(5.5)配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管:1 ml~10 ml。5.8 玻璃微量注射器:10 μl~100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1,HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前,测定样品的 pH 值,根据 pH 值测定结果,在采样瓶(5.1)中加入适量盐酸溶液(4.5),并加入 25 mg 抗坏血酸(4.4),使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生,须重新采样,重新采集的样品不加盐酸溶液保存,样品标签上须注明未酸化。 采集样品时,应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注:样品瓶应在采样前用甲醇(4.1)清洗晾干,采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场,按与样品采集相同的步骤(6.1)采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后,应在 4℃以下冷藏运输和保存,14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰,样品测定前应将样品恢复至室温。 注:未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶(5.6)中预先加入 3 g 氯化钠(4.3),加入 10.0 ml 样品(6.3),立即加盖密封,摇匀,待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:100℃; 进样体积:1.0 ml(定量环)。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;色谱柱升温程序:40℃(保持 5min),以 5℃/min 速率升温到 80℃(保持 5 min);载气流速:2.0 ml/min;燃烧气流速:30 ml/min;助燃气流速:300 ml/min;尾吹气流速:25 ml/min;分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶(5.6)中预先加入3 g氯化钠(4.3),依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液(4.7),配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列(此为参考浓度,可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点),立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析, 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标,以其对应的响应值 为纵坐标,建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.4)的测定。 仪器配置:序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气,300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气,2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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