氯化滴滴涕标准品

滴滴涕和六六六（666）均系有机氯杀虫药剂，在水中性质稳定，并具有臭味。 1 应用范围 1．1 本法采用电子捕获鉴定器，可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。 2 原理 水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后，由氮气载入色谱柱进行分离，载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器，其出峰顺序为： ①?&mdash 666；②?－666；③?－666；④?－666；⑤o，p－DDE；⑥p，P－DDE；⑦o，p－DDT；⑧p，p－DDD；⑨p，p－DDT。 电子捕获鉴定器中具有一个放射源（3H或63Ni）的电离室，其?射线可使氮电离，并产生自由电子。向电离室正极施加电压，移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时，与自由电子反应形成负离子，导致电流量的降低，根据电流量的改变进行定量分析。 3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。 3．1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪 固定相：3％OV－210（或QF－1）加0．5％OV－17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80～100。 色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃管。 温度：镍源鉴定器柱温：185℃，气化室：250℃，鉴定器：225℃；氘源鉴定器柱温：180℃，气化室：220℃，鉴定器：195℃。 3．2 1000ml分液漏斗。 3．3 10ml具塞比色管。 3．4 5?l微量注射器。 4 试剂 4．1 滴滴涕，666标准贮备溶液：称取?－666，?－666，?－666，?－666和o，p－DDE，p，p－DDE，o，p－DDT，p，p－DDD，p，p－DDT各10．0mg，分别置于10ml容量瓶中，用苯溶解并稀释至刻度。 4．2 滴滴涕、666标准溶液：用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍，使各成为1．00ml含10．0微克的中间浓度溶液。 4．3 滴滴涕、666混合标准溶液：分别吸取33．1．4．2标准溶液：?－666、?－666各0．10ml，?－6660．2ml、?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50ml，o，p－DDT、p，pDDD、p，p－DDT各1．00ml，合并于10ml容量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀。混合标准液1．00ml含?－666、?－666各0．10?g，?－6660．20?g，?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50微克，o，p－DDT、p，p－DDD、p，p&mdash DDT各1．00微克。根据仪器的灵敏度，用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列，贮存于冰箱中。 4．4 苯：色谱纯。 4．5 环己烷：重蒸馏。 4．6 硫酸：优级纯。 4．7 无水硫酸钠：分析纯，经350℃灼烧4h，贮存于密闭容器中。 4．8 4％硫酸钠溶液：称取4g无水硫酸钠（33．1．4．7），溶于纯水中，稀释至100ml。 5 步骤 5．1 萃取和净化 5．1．1 洁净的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），充分振摇3min，静置分层，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。 5．1．2 污染较重的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），振摇3min，静置分层，弃去水相。加入2ml硫酸（4．6），轻轻振摇数次，静置分层，弃去硫酸相。加入10ml 4％硫酸钠溶液（4．8），振摇数次，分层后，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。 5．2 吸取上述萃取液5．0微升注入色谱柱内，记录色谱峰，从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。 5．3 标准曲线的绘制：分别吸取混合标准溶液（4．3）5．0微升，注入色谱柱，以测得的峰高或面积为纵坐标，各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标，分别绘制校准曲线。 6 计算 式中：C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度，微克/L； C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度，微克/ml； V1&mdash &mdash 水样体积，ml； V2&mdash &mdash 萃取液总体积，ml。 滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。

关于禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的公告 　　滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。目前，我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产，氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治，六氯苯用于五氯酚钠生产。 　　为保护人类健康和生态环境安全，落实《中华人民共和国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》和国家有关管理政策，现就停止滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的生产、流通、使用和进出口等有关事项公告如下： 　　一、自2009年5月17日起，禁止在中华人民共和国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯。紧急情况下用于病媒防治的滴滴涕其生产和使用问题，由有关部门协商解决。 　　二、各级环保、发展改革、工业和信息化、住房城乡建设、农业、商务、卫生、海关、质检、安全监管等部门，应按照国家有关法律法规的规定，加强对以上四种持久性有机污染物生产、流通、使用和进出口的监督管理。一旦发现生产、销售、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵、六氯苯及含有这些物质的化学制品或物品的，应依法进行查处。 　　环境保护部　国家发展和改革委员会　工业和信息化部 　　住房城乡建设部　农业部　商务部　卫生部　海关总署　联合发文 　　国家质量监督检验检疫总局　国家安全生产监督管理总局 　　二○○九年四月十六日

回顾我与国产仪器的点点滴滴——四川广安市新桥工业园区广安利尔化学 罗锐作为一名在分析行业工作了6年的我，目前作为一名实验室设备管理员，在2020年有幸认识了上海禾工仪器这个品牌。在此之前多是接触诸如安捷伦、岛津、梅特勒托利多等进口分析仪器，主要涉及色谱级理化滴定先关分析。再接触上海禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪（生产日期为2020/4/22）后，我才知道我们国产仪器也在崛起，接下来从以下几点来回顾我与国产仪器的点点滴滴。在2020年上半年，因为我们实验室由于分析压力的增加，需要新增一台氯离子电位滴定仪，再次前我们部门内有一台梅特勒托利多型号为ET-28的自动电位滴定仪，考虑到进口仪器费用较为昂贵，于是乎在做了一番调研发现国产品牌中上海禾工的电位滴定仪性能稳定，同时价格优惠，尝试性购买了一台。当仪器到达我们公司后，完成一些列手续后我第一时间打开了包裹，同时查看了发货单，对比了部件无误开始自己动手，将仪器各零散的部件组装完成。又经过两周的等待，上门安装的工程师到了，我记得当时是巫羽鹏工程师来做的售后。巫工当时看仪器都组装好了也比较惊叹，再进行了确认无误后开始了仪器的调试工作，调试工作非常顺利，不到一个小时就完成了仪器的调试工作。巫工把更多的时间留在了仪器的使用和维护培训上，再次感谢巫工对我们的帮助。再说说仪器使用性能这块。结合我自身的使用感受来讲，来说说CT-1Plus多功能全自动滴定仪的优缺点；优点方面：首先是仪器整体的性价比不错，在大多数情况下能满足进口仪器梅特勒ET-28电位滴定仪的分析任务，相比ET-28，CT-1Plus多功能全自动滴定仪有更低的售价；另一个是它的功能比较多，有满足我们氯离子分析的滴定，同时还可以做ph酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定，在仪器的功能性上还是很丰富的；还有一个必须要拿来说的，就是禾工的仪器可以用来做二元酸、三元酸的滴定，通过对滴定体积和时间求导的形式确定我们滴定过程以及滴定结果；另外该仪器的数据存储也提供了较大的方便，配有U盘，可以提高数据最大的存储量。缺点方面：正如前面说的功能较多，相对应带来的就是软件操作较为复杂，对仪器使用人员要求比较高，因为滴定方法需要在前期编辑好，同时不同试样，比如我们测氯化钠或者氯化铵，需要分别编辑对应的方法文件，在使用操作上不如梅特勒的ET-28滴定仪便捷，禾工可以在仪器软件上做优化，比如内置方法文件，通过用户选择需要滴定的类型的形式。总的说来，我认为该仪器是目前国产品牌中性价比很高的仪器，从上海禾工的发展我们可以看到国产分析仪器也在逐渐崛起，逐渐填补分析行业这个空缺。作为分析人员的我深感欣慰，作为中国人就该有自家的分析仪器，就该用自家的分析仪器。而我在此也祝愿上海禾工仪器公司事业蓬勃发展，日胜一日，在各个领域都能成为国内的佼佼者！