柴胡皂苷元对照品

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院

导语5月23日，国家药品监督管理局发布“小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法”。小柴胡颗粒是由柴胡、黄芩、姜半夏、党参、生姜、甘草和大枣7味药材组成，具解表散热、疏肝和胃的功效，临床用于外感病，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、口苦咽干等。其质量标准收载于《中华人民共和国药典》2020年版一部，法定制法为姜半夏、生姜以70%乙醇为溶剂进行渗漉提取，其余黄芩等5味水煎提取；对于臣药黄芩的质控项目包括薄层色谱鉴别和含量测定两项，但均使用黄芩苷对照品作为参照，存在指标化合物较为单一的问题。现行质量标准的不完善，让一些不法生产企业有机可乘，为降低成本，可能存在添加黄芩提取物进行投料的现象。【1】据相关研究表明：黄芩提取物的主要成分为黄芩苷（含量占85%以上）；而黄芩中的黄酮苷为主要的有效成分，包括黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等120种以上，其中前四者含量约占9.0%~20%、0.15%~5.4%、1.7%~4.5%、 0.01%~1.3%，说明两者的物质基础存在明显差异。黄芩药材中掺入黄芩提取物投料或是以黄芩提取物代替黄芩药材投料均为未按法定制法生产，擅自改变小柴胡颗粒的制法，导致其物质基础发生改变，无相应临床数据证实其有效性，存在安全风险。【1】为打击掺入黄芩提取物或将黄芩药材按提取物制法制备后投料生产小柴胡颗粒的违规行为，建标单位建立了黄芩提取物检查项补充检验方法。岛津分析方案分析仪器及色谱柱分析色谱条件柱温：20℃流速：0.6 mL/min检测波长：270 nm进样量：5 µ L流动相：A：0.5%甲酸 B：甲醇岛津复现案例色谱图补充检验方法对照特征图谱峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素使用LC-20AD高效液相色谱仪可以重现标准，对照药材呈现的色谱图峰形良好，主要特征峰均有检出，出峰顺序与标准对照参照图谱一致，各峰实现良好分离，黄芩苷峰理论板数达到190000，满足标准系统适用性要求（应大于5000）。供试品溶液色谱图呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致。综上所述，岛津仪器+色谱柱方案可以满足标准检测要求，供相关检测单位参考。参考文献：[1]乔莉,简淑仪,赖竹仪,李华,黄俊忠.超高效液相色谱法检测小柴胡颗粒中掺入的黄芩提取物[J].中国药事, 2023,37(04):450-460. DOI:10.16153/j.1002-7777.2023.04.012.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

10月的西双版纳迎来了第九届岛津质谱用户学术交流会的盛大召开，近百位专家学者踊跃与会，就前沿质谱技术和行业热点应用以及岛津质谱新产品等主题展开深入的交流。到会的著名专家有盛龙生、李重九、杨树民、熊少祥、王俊伟、任一平、刘子阳、林金明、董亮、张尊建等，其中盛龙生、李重九等6位专家做了精彩的大会报告。 会议首先由岛津公司古沢总经理致欢迎辞。古沢总经理在致辞中提到，岛津进入中国市场60余年，拥有非常广泛的用户基础。这期间，中国质谱分析技术、质谱分析仪器市场的扩大呈现出令人惊叹的发展，通过此次用户交流会的形式，使 GC/MS、LC/MS等方面开展实际工作的各领域质谱用户互相交流经验，是一件非常有意义的工作。岛津公司在今年推出了一系列新的质谱仪器，进一步打造完善的质谱产品线，继续深化新老用户之间的学术研究和合作关系。最后，感谢专家和质谱用户长期以来对我们工作的支持和帮助，并对未来的继续良好合作寄予厚望。 古沢总经理致欢迎辞 本次岛津质谱用户会大会报告共 14个，其中专家及用户报告 10个，岛津报告 4个。报告内容覆盖了医药、公安、环境、食品安全、材料科学、临床、质谱技术等各个方面的前沿应用，报告质量非常高。 专家们认真听取报告 专家做了精彩的大会报告 中国药科大学盛龙生教授讲述了&ldquo 液质的故事&rdquo ；清华大学林金明教授做了&ldquo 微流控芯片质谱联用仪器研制的新进展&rdquo 的报告；公安部禁毒情报技术中心花镇东博士做了&ldquo LCMS‐IT‐TOF在未知策划药物鉴定中的应用&rdquo 的报告；中国农业大学李重九教授做了&ldquo 质谱技术在农残分析中的应用&rdquo 的报告；岛津亚太分公司詹肇骐博士做了&ldquo 高分辨质谱 LCMS‐IT‐TOF和三重四极杆质谱在食品安全筛查分析中的方法及比较&rdquo 的报告；浙江省疾病预防控制中心任一平教授做了&ldquo 质谱技术在真菌毒素中的分析应用&rdquo 的报告；国家环境分析测试中心董亮研究员做了&ldquo 中国环境状况及质谱技术在环境保护中的应用&rdquo 的报告；浙江大学刘子阳教授做了&ldquo 质谱技术在富勒烯研究中的应用&rdquo 的报告；中国药科大学张尊建教授做了&ldquo 柴胡皂苷 a在大鼠体内的代谢研究&rdquo 的报告；中国检验检疫科学研究院冯峰博士做了&ldquo 全二维气相色谱 ‐质谱法检测植物油脂中脂肪酸成分&rdquo 的报告；广州金域医学检验中心钱俊做了&ldquo 使用 GC‐MS检测尿中有机酸的心得分享&rdquo 的报告；岛津分析技术研发（上海）有限公司蒋公羽博士做了&ldquo PCB数字离子阱在串级质谱中的应用及优势&rdquo 的报告。 本次用户会共收到用户投稿 60多篇，并邀请熊少祥、杨树民、盛龙生、李重九、王俊伟、任一平、林金明七位专家组成评委团，对用户投稿论文进行评奖。经过专家评审团的综合审议、打分，最终选取7篇论文作为本届用户会优秀中青年论文，由古沢总经理分别为每一位获奖者颁发了证书和奖金。 获奖论文题目、获奖者姓名及单位 古沢总经理与7位获奖代表合影 在会后晚宴上，岛津公司吴彤彬事业部长代表岛津致祝酒辞。吴部长对于专家和用户长期以来对于岛津的支持和帮助表示感谢，希望伴随着岛津全新UFMS的推出，岛津公司可以和中国的专家和用户开展更加广泛、更加深入的合作。 吴彤彬事业部长致祝酒辞 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。