苯硫威分析标准品

在做食品接触材料试验时，按照GB／T 5009．69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下：准确称取新蒸182℃～184℃馏程的苯酚约1 g，溶于水中移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃～184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃～184℃蒸馏下得到的苯酚吗？在蒸馏过程中应注意一些什么问题？用什么样的蒸馏装置较合适？2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗？就是苯酚标准溶液基体是水，不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗？对实验结果会不会与有影响？

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 代替 GB 5009.48--85Method for analysis of hygienic standardof distilled wines and mixed wines____________________________________________________________________________１ 主题内容与适用范围　　本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。　　本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。２ 引用标准　 GB 2757 蒸馏洒和配制洒卫生标准　 GB 5009.2 食品中相对密度的测定方法。　 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法。　 GB 5009.12 食品中铅的测定方法。　 GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法。　 GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法。 GB 12396　食品中铁、锰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法３ 感官检查３．１ 量取 30mL 样品，倒入 50mL 清洁干燥无色玻璃烧杯中，观察其颜色，应透明，无沉淀或杂质。３．２ 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味，不应有霉味、酸味、异味。应符合ＧＢ ２７５７的规定。４ 理化检验４．１ 乙醇浓度（比重计法）4.1.1 原理　　同ＧＢ ５００９．２的原理。４．１．２ 仪器　　酒精比重计。４．１．３ 分析步骤　　吸取 100mL样品于 250mL或 500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL。　　将蒸馏后的样品倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度, 同时测定温度，按测定的温度与浓度，查《酒精计温度浓度换算表》，换算成温度为２０℃时的乙醇浓度（％）。４．２ 甲醇４．２．１ 原理　　甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。最低检出量为 0.02g/100mL。４．２．２ 试剂４．２．２．１ 高锰酸钾－磷酸溶液：称取 3g 高锰酸钾，加入15mL磷酸 (85%)与 70mL水的混合液中，溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。４．２．２．２ 草酸－硫酸溶液：称取 5g 无水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4) 或7g含 2分子结晶水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4.２Ｈ2Ｏ ), 溶于硫酸 (1+1)中至 100mL. ４．２．２．3 品红- 亚硫酸溶液 ：称取 0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL 80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL 溶量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L)， 1mL盐酸 ,再加水至刻度, 充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。４．２．２．４ 甲醇标准溶液：称取 1.000g 甲醇，置于 100mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇。置低温保存。４．２．２．５ 甲醇标准使用液：吸取 10.0mL 甲醇标准溶液，置于 100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再取 10.0mL 稀释液置于 50mL 容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。４．２．２．６ 无甲醇的乙醇溶液：取 0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取 300mL乙醇 (95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初５０mL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。４．２．２．７ 亚硫酸钠溶液(100g/L)。４．２．３ 仪器　　分光光度计。