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做依托红霉素中游离红霉素,系统适用性实验,依托红霉素峰难看,或出双头峰,怎么回事?
顶空做依托红霉素,按药典中平衡温度90度,平衡时间30分钟,平衡时间指的是加热时间吗?
方法:HPLC基质:药品应用编号:103727化合物:红霉素、依托红霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理:供试品:依托红霉素样品,5mg/mL,溶剂为乙腈。对照品:红霉素,0.15mg/mL,溶剂为乙腈。 分离度溶液:样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL,溶剂为流动相。色谱条件:2015药典方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL):乙腈=65:35,用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL 调整后方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL),取650mL用乙腈定容到1000mL ,再用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要:Spursil C18检测依托红霉素。谱图:2015药典结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666540639280.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666544570343.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666612135089.png调整方法后结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666663710368.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666616666777.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666630275876.png