甲基异茜草素甲醚

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  • 【“仪”起享奥运】不同炮制时间茜草炭的色度值与特征图谱的相关性研究

    [size=16px][font=Arial, &][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 考察茜草炭炮制过程中饮片色度值与超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(UPLC)特征图谱的相关性。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 采用UPLC建立茜草及茜草炭的特征图谱,并采用分光测色仪测定其色度值:明暗度值(L*)、红绿色值(a*)、黄蓝色值(b*),对茜草炭炮制过程中饮片色度值与特征图谱进行相关性分析。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 随着炮制时间的延长,茜草炭较茜草饮片特征图谱的相似度逐渐降低 异茜草素、6-羟基甲基异茜草素单位峰面积先增大后减小,其余共有峰单位峰面积均呈减小趋势 L*、a*、b*值整体上逐渐减小,而△E*逐渐增大。L*、a*、b*值分别与羟基茜草素、6-羟基甲基异茜草素、茜草素呈极显著正相关。主成分分析共提取2个主成分,累积方差贡献率为88.292%。聚类分析结果显示,炮制0~6 min的样品聚为一类,炮制8~34 min的样品聚为二类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,6-羟基甲基异茜草素、异茜草素、a*、b*是茜草炭饮片炮制过程中发生质量变化的主要指标。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 不同炮制时间茜草炭饮片的色度值与UPLC特征图谱密切相关,可为茜草炭饮片炮制的在线监控和质量评价提供较全面的判断依据。[/color][/font][/size]

  • 茜草含量处理

    请问茜草含量方法中药典规定下的水浴水解具体怎么操作？是要回流吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208281116087303_9982_5361118_3.png[/img]

  • 【原创大赛】茜草检测中流动相的问题研究

    【原创大赛】茜草检测中流动相的问题研究

    实验过程中参照标准进行，往往不能按照标准重复出来，根据药典标准要求对茜草含量进行分析，发现流动相的比例不太适应本实验室，对其进行方法摸索。1材料茜草药材（送检样）；甲醇（分析纯），浓盐酸，三乙胺，磷酸；[color=#333333]大叶茜草素，羟基茜草素[/color][color=#333333]对照品（均购自中检院）[/color]。[color=#333333]2 [/color][color=#333333]仪器与设备[/color][color=#333333]岛津液相[/color][color=#333333]LC-20AT[/color][color=#333333]（带紫外检测器及自动进样器）；色谱柱安捷伦[/color][color=#333333]Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)[/color][color=#333333]；超声波清洗仪（[/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]）；[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗器械仪器有限公司）。3 实验过程（按照2015年版中国药典一部 茜草项下含量测定操作） 取本品粉末（过二号筛）约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-25%盐酸（4 : 1)混合溶液20ml溶解，置水浴中加热水解3 0分钟，立即冷却，加入三乙胺3ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（25 : 50 :25)为流动相；检测波长为250nm。4 流动相条件[color=#333333]（1）[/color]按照药典流动相条件[color=#333333]甲醇：乙腈:0.2%磷酸溶液（25：50：25），发现样品10min之前杂质较多，羟基茜草素受杂质干扰严重，调有机相比例但是依然不能完全分开，我们更换色谱柱，效果不佳。[/color][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181039432269_1092_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]药典标准流动相比例等度条件下的标准品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181041183621_4282_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]药典标准流动相比例等度条件下的样品色谱图[/color][/color][/align][color=#333333]（2）[/color][color=#333333]配成单相混合溶液也是羟基茜草素分离度不好。[/color][color=#333333]（3）[/color][color=#333333]本实验室液相二元泵的多一些，我们为了减少流动相配比误差，将流动相条件改为两相走梯度洗脱，发现茜草中两种有效成分可以得到很好的分离，并且不受其他物质的干扰。乙腈与0.2%磷酸水梯度0min-40min [color=#333333]乙腈[/color]40%升至80%，40min-50min 80%乙腈。[/color][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181051229011_3007_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]乙腈和0.2%磷酸水梯度洗脱标样色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181051448461_9667_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center]乙腈和0.2%磷酸水梯度洗脱样品色谱图[/align][align=left] 检测中药的过程中发现大部分药材基质比较复杂，完全按照药典的比例不一定能有效分离，做研究的过程中，会对条件进行优化，以保证数据的准确性与可靠性！[/align]

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  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）
    时间： 2023-05-12
    作者： dahua1981
  • 浙江省计量院主持起草《卤素检漏仪》国家计量技术规范
    近日，浙江省计量科学研究院主持起草的国家计量校准规范JJF1964-2022《卤素检漏仪》经国家市场监督管理总局批准发布，将于2022年10月29日实施。 　　卤素检漏仪是广泛用于化工、制冷、电力等涉及卤素气体生产及使用相关行业的分析仪器，多用于泄漏报警和安全防护，因此其计量性能指标尤为重要。新发布的校准规范主要规定了卤素检漏仪漏率示值误差、报警响应时间等计量特性的校准方法，为卤素检漏仪校准工作提供了科学统一的技术依据，为制冷、电力、化工、消防等行业和相应的质检机构服务，确保各领域中漏率检测的准确可靠。 　　浙江省计量院长期以来一直致力于漏率检测及检测方法的研究，主持制定《空气微泄漏检测仪校准规范》，参加制定《真空氦漏孔校准规范》，具备开展空气微泄漏检测仪CNAS校准资质能力，同时还建有真空氦漏孔校准装置和通道型标准漏孔校准装置等。 　　目前漏率检测不仅是汽车、制冷、电器制造等产业产品质量的保证，更是关乎大气污染和环境安全，省计量院将不断研究漏率计量检测技术，进一步提高计量供给和服务能效，助力企业产品质量和公共安全，为市场监管作出新的计量贡献。
    时间： 2022-06-06
    作者： 情绪波动
  • 曝光液化气行业潜规则：添加“甲醚”
    “甲醚”很普遍 　　55个液化气样品中，涉及二甲醚的达17个 　　近日，广西住房和城乡建设厅会同广西质量技术监督局，公布了在全区液化气掺混二甲醚专项执法检查和现场取样结果。 　　抽查检测结果显示，55个液化气样品中，合格样品35个，不合格样品20个，其中涉及二甲醚的样品多达17个。这表明，广西燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的现象相当普遍。 　　这次执法检查发现，二甲醚检查不合格率达到30.9%，在液化气中掺混二甲醚的企业和购买销售掺混二甲醚液化气的企业占被检企业的45%。 　　另外，执法检查组还发现部分燃气气质存在不合格现象，气质不合格率为16.36%，购买和销售不符合国家标准气源的企业占被检企业的30%。 　　在专项检查中，广西执法检查组对防城港市联泰石油气有限公司、广西北峰星燃气有限公司进行现场检查时，就发现液化气中含有二甲醚的现象。如今，通过整改，这两家公司的液化气已经合格。 　　据专家介绍，二甲醚别称甲醚，是一种无色无味，具有较强可燃性的化工原料，也是一种理想的清洁能源。由于二甲醚比液化气便宜，受利益驱动，一些企业便在液化气中掺入二甲醚，再装进钢瓶销售。 　　健康大威胁 　　过度吸入二甲醚，产生的有毒物质会导致头昏、恶心、胸闷 　　据专家介绍，二甲醚是一种新型燃料，但它与液化气混合，会产生有毒物质；过度吸入这些有毒物质，会使人头昏、恶心、胸闷，对健康构成极大的威胁。 　　此外，二甲醚对橡胶(22445,100.00,0.45%)有特殊要求，输配和灌装都必须使用专用设施和容器。而一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈容易被二甲醚腐蚀，从而降低钢瓶密封性能，容易产生漏气现象。达到一定浓度或遇到火源时，还容易爆炸，存在极大的安全隐患。 　　专家建议，各地在加大查处液化气中掺混二甲醚销售行为的同时，国家应尽快出台输配和灌装二甲醚的设施和容器标准，以便让二甲醚的使用更加安全。 　　国家质检总局在近期发布的《关于气瓶充装有关问题的通知》中明确要求，气瓶充装单位应严格执行《气瓶安全监察规程》中气瓶必须专用和不得改装使用的规定，设立专人对气瓶逐只进行充装前、后的检查，保证只充装与气瓶钢印标记一致的介质，不得在民用液化气中掺入二甲醚后充入液化气钢瓶，或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。 　　专家说，由于违规行为被发现后，处罚的力度不够，而且被查处的几率也很小，所以造成了一些企业和气站违规掺假。建议政府加大打击力度，以彻底消除危害群众安全的隐患。 　　行业“潜规则” 　　每吨二甲醚的价格，比液化气至少低2000元 　　“掺加二甲醚一直是液化气行业的‘潜规则’，其根本原因还是利益在作怪。”有业内人士透露。 　　据了解，二甲醚的燃烧热值低于液化气，价格也比液化气便宜。目前，广西的液化气价格与二甲醚相比，后者至少比前者每吨约低2000元，掺加二甲醚的牟利空间很大。在商业利益驱使下，一些企业铤而走险，违规掺混。 　　针对掺混二甲醚的现象，广西住房和城乡建设厅表示，从今年开始，广西所有液化气企业必须向当地燃气行政主管部门提供由法定检验检测机构出具的液化气产品专项检验报告，报告中需含有“二甲醚含量”项目检测内容，以确保广大群众用气安全。一旦发现燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的情况，除责令企业限期整改外，还将依据有关规定进行处罚。凡是拒不整改或限期整改不合格的，当地主管部门可按法定程序缓发、暂扣直至吊销燃气经营许可证，以彻底消除危害群众的安全隐患。 　　广西质检部门则表示，将进一步加大依法查处力度，采取果断措施遏制燃气企业掺假销售，最大限度地维护群众的合法权益。
    时间： 2010-06-28
    作者： rjzhou
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  • 土溴素和2-甲基异莰醇检验检测SPME顶空固相微萃取装置 400-860-5168转0812
    国标GBT 32470-2016/GBT 5750.8/GB 5749-2022生活饮用水臭味物质土溴素和2-甲基异莰醇检验方法中使用的美国Supelco顶空固相微萃取装置：SPME顶空固相微萃取装置国标GBT土溴素和2-甲基异莰醇检验方法进口固相微萃取装置气相色谱质谱法检验测土溴素和2-甲基异莰醇国标GBT进口全套配置饮用水臭味物国标GBT 32470-2016/GBT 5750.8/GB 5749-2022生活饮用水臭味物质 土溴素和2-甲基异莰醇检验方法 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中的土溴素(Geosmin)和2-甲基异莰醇(2-methyli-sob-orne-ol,简称2-MIB)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中土溴素和2-甲基异莰醇含量的测定。在生活饮用水中易导致嗅和味的两种常见物质为2-甲基异莰醇(2-MIB)、土溴素(GSM)。原理是利用SPME固相微萃取纤维头(萃取头)吸附样品中的土溴素(Geosmin)和2-甲基异莰醇(2-methyli-sobor-neol,简称2-MIB),顶空富集后用气相色谱-质谱联用仪分离测定水中溴味物质 土溴素和2-甲基异莰醇快速检验 固相微萃取气相色谱质谱法。国标GB中关于土溴素和2-甲基异莰醇检验检测气相色谱质谱法SPME固相微萃取装置全套进口设备生活饮用水溴味物质SPME固相微萃取装置美国merck默克sigma西格玛supelco色谱科进口固相微萃取仪Supelco色谱科手动上样自动气相气质联用包括固相微萃取专用衬管、固相微萃取采样台、固相微萃取手柄、固相微萃取纤维: DVB / CAR / PDMS纤维、进样导管、60mL棕色玻璃瓶、搅拌子等购买价格详细资料介绍参数用途使用方法等；　　※美国merck默克sigma西格玛supelco色谱科进口SPME固相微萃取[整套装置]及选配耗材※:　　序号、货号、名称描述　　①、51094 SPME手柄(手动/自动)　　②、53523 SPME专用进样插件,可选,用于HP6890 (岛津不可用)　　③、510381 SPME专用采样台用于4ml瓶　　④、513171 SPME专用采样台用于15ml瓶　　⑤、Z262137 SPME专用磁力加热搅拌装置　　⑥、Z118877 SPME磁力搅拌子　　⑦、52244 SPME专用温度计　　⑧、51328 SPME专用进样导管(岛津不可用)　　⑨、55979 SPME专用专用采样瓶 4ml 　　⑩、55980 SPME专用专用采样瓶 15ml 欢迎来电联系 国标GBT 32470-2016/GBT 5750.8/GB 5749-2022生活饮用水臭味物质土溴素和2-甲基异莰醇检验方法中使用的美国Supelco顶空固相微萃取装置的具体配置清单价格等；
    留言咨询
    厂商： 北京康林科技有限责任公司
    品牌： Supelco
    型号： KL-SPMETS-JG国标生活饮用水臭味物质
    价格： 面议
  • 二甲基亚砜全自动结晶点测定仪 400-860-5168转6007
    本仪器是根据国家标准GB/T21395-2008 二甲基亚砜和GB/T7533-1993 有机化工产品结晶点的测定方法所规定的要求设计制造的，适用于有机化工产品结晶点。同时也可用于检测化学试剂、增塑剂的结晶点。仪器自动降温、自动往返式机械搅拌、自动显示温度曲线、自动判断结晶点、自动打印测试数据。操作员在放样后，按一键即可开始和完成实验。二甲基亚砜 性质：一种透明、无色、无臭、呈微苦味的液体，毒性极低。它是一种水溶性的化合物，能溶解绝大多数有机化合物，甚至对无机盐也能溶解。液态的二甲基亚砜能高度缔合。属极性溶剂具有很强的吸水性和对肌体的渗透性。纯品对金属无腐蚀，含水对铁、锌、铜有轻微腐蚀。性质稳定，长时间在沸点温度下加热微量分解在碱性状态下可抑制腐蚀或分解。无水级DMSO（二甲基亚砜）结晶点要求 一般是不小于18度。一、技术参数1. 工作电源：AC220V±10% 50Hz2. 依据标准：GB/T7533-1993等3. 显示方式：10寸工业级彩色液晶触摸屏，全中文操作界面，中文输入4. 操作系统：嵌入式Windows系统，软件可升级5. 控制系统：三菱PLC系统，内置16组控制程序6. 温度范围：0～100 ℃，分辨率 0.01 ℃7. 测温元件：进口PT100玻璃温度传感器8. 工作单元：双孔双浴9. 搅拌方式：60次/分钟10. 制冷方式：德国丹佛斯压缩机制冷11. 加热方式：外置陶瓷加热器12. 数据输入：触摸屏数据输入，可以输入中文、英文、数字、标点、符号等13. 数据输出：微型热敏打印机，自动打印，打印快速、清晰14. 存储数据：自动储存100个测定结果，可随时查看或打印历史测试数据15. 修正功能：内置自检、校准系统、可整机、单程序校正16. 仪器重量：60kg17. 环境温度：5℃～30℃ 18. 相对湿度：30～70%RH二、性能特点1. 嵌入式工业级10寸彩色液晶触摸屏，实时显示试样结晶过程的温度曲线。2. 计算机自动控制恒温及搅拌速度，自动判断结晶点、自动打印测试数据。3. 采用进口高精度玻璃温度传感器，内置温度校正，检测结果可靠。4. 仪器采用双浴，根据实验要求选用适合的浴槽来实验。5. 采用国内先进的外层陶瓷加热器，无电火花，安全环保。6. 采用电机搅拌，特殊机械搅拌装置，搅拌均匀，稳定可靠。7. 存储查阅功能，可存储上百条测试结果，随时查阅与打印测试数据。8. 设计制造符合国家标准，国家标准修订时，仪器程序可升级。
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    厂商： 上海颀高仪器有限公司
    品牌： 颀高仪器/SHqigao
    型号： HSY-21395D
    价格： 1元
  • 液化气二甲醚甲醇分析气相色谱仪 400-860-5168转2377
    液化气二甲醚分析专用气相色谱仪，微机控制，可调试液晶显示屏中文键盘操作，设定参数及操作非常方便，同类产品中首创断气保护及提示功能，六通阀气体进样，配备热导检测器，36种故障自我诊断功能，随时显示故障原因及处理方法。专用分析液化气中二甲醚的色谱柱，不仅可检测到液化气中二甲醚的含量，还可检测其它成分的含量，操作简单，使用方便。 主要技术指标：1. 柱箱温度：室温+5～400℃ 精度±0.1℃2. 热导检测器(TCD)①灵敏度：s≥3000mv.ml/mg(苯) ②基本漂移：满刻度的3%/h液化气中二甲醚分析技术方案一、方法原理 液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚，甲醇分析，不包括炔烃，用带有热导检测器的气相色谱仪，由色谱柱将试样中各组分分离，面积归一法或校正面积归一法，外标法定量各组分百分含量。二、仪器成套性 1．气相色谱 (标准三厢主机）： 热导检测器（TCD） 2．气源：氢气作载气，氢气纯度≥99.99%（氢气发生器） 3．数据处理：N2000双通道色谱工作站 4．进样器：六通阀，定量管1ml 5．色谱柱：￠3*6米液化气中二甲醚分析柱 6．取样器：采样袋2L 7．电脑：自备 三、液化气中二甲醚分析谱图：（￠3*6m） 液化气中二甲醚分析柱色谱分析条件色谱柱：￠3mm*6m不锈钢柱 桥 流：100mA柱 温：室温-45℃ 载 气：氢气检 测: 100℃ 流 速：30 ml/min（0.08MP）气 化: 100℃ 进样量：1ml（注射器进样）检测器：TCD
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    厂商： 北京华盛谱信仪器有限责任公司
    品牌： 华盛谱信/HSPX
    型号： 液化气二甲醚甲醇检测专用
    价格： 3万 - 5万元
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甲基异茜草素甲醚相关的耗材

  • 日本北川190U甲基溶纤剂检测管
    测量气体 化学分子式型号测量范围（ppm）颜色的变化有效期（年）试管数量/盒变化前变化后甲基溶纤剂（乙二醇-甲醚）CH3OCH2CH2OH190U5--500黄色浅蓝色210
    供应商： 北京宏昌信科技有限公司
    品牌： 德图
    价格： 面议
  • 交链孢酚单甲醚（AME）免疫亲和柱
    产品名称：PriboFast® 交链孢酚单甲醚（AME）免疫亲和柱产品规格：1，3，6mL ，25T-50T/盒货号：IAC-040-3检测样品：粮油、坚果、饲料、中药材、茶叶等；一、产品概述：1、抗原抗体特异性结合，方便快捷，有效净化分离；2、准确度高，添加回收率可达到80%-120%；3、采用高特异性及高亲和力的单克隆抗体；4、柱容量高、稳定性好；5、采用非动物源抗体生产技术，有效避免传统抗体制备带来的毒素残留；6、拥有第三方检测机构出具的验证报告；二、普瑞邦产品产品名称规格适用国标PriboFast® 黄曲霉毒素(Aflatoxin)B1免疫亲和柱25T-500T/盒符合新国标GB5009.22-2016PriboFast® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱25T-500T/盒符合新国标GB5009.209-2016PriboFast® 呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)免疫亲和柱25T-500T/盒符合新国标GB5009.111-2016PriboFast® 赭曲霉毒素A免疫亲和柱25T-500T/盒符合新国标GB5009.96-2016PriboFast® 伏马毒素免疫亲和柱25T-500T/盒符合新国标GB5009.240-2016PriboFast® T-2毒素免疫亲和柱25T-500T/盒符合新国标GB5009.118-2016PriboFast® 杂色曲霉素免疫亲和柱25T-500T/盒符合新国标GB5009.25-2016可提供任一浓度规格的定制服务三、关于普瑞邦普瑞邦(Pribolab) 专注于真菌毒素检测技术与产品服务，提供真菌毒素、食品过敏原、转基因、兽药残留检测用的前处理各类亲和柱、净化柱、ELISA试剂盒/检测试纸条，固体/液体标准品，13C同位素内标，质控样品，样品前处理自动均质器，自动标准品配标仪，自动化亲和柱操作仪，自动真空浓缩仪，多功能光电衍生仪，为客户提供前处理解决方案。
    供应商： 青岛普瑞邦生物工程有限公司
    品牌： 普瑞邦
    价格： 面议
  • 二甲醚分析专用柱
    规格：二甲醚分析专用柱-1：4m*3mm； 二甲醚分析专用柱-2：6m*3mm。材质：不锈钢配适机器型号：需客户提供相关信息柱两端中心距离：需客户提供相关信息 进样端与检测端高度差：需客户提供相关信息特殊工艺制造，专用于二甲醚的检测分析，能够在极短时间内—10分钟内！，急速完成液化气中二甲醚，烃类，甲醇等成分。
    供应商： 上海欧尼仪器科技有限公司
    品牌： 欧尼
    价格： 面议
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