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作者:张明翠(河北大学)摘要:近年来随着社会的发展,人们对食品卫生安全越来越关注。为强化食品卫生管理,防止食品污染和有害物质对人体的伤害,加强对食品中有毒有害物质的监测十分重要。 本文首先对近几年来国内外食品中三聚氰胺、农药、环境雌激素分析研究进展进行综述,主要对分析检测方法进行论述。第二章,采用高效液相色谱法检测鸭肉中的三聚氰胺。 分别考察了pH值、乙腈比例、离子对试剂的种类及用量等因素对保留和分析的影响,优化了色谱条件。所建立的方法在0.25-40 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.9999。方法检出限0.056 m.G/kg,回收率在81.9%-83.5%之间,相对标准偏差(RSDs)为1.8%、2.5%。第三章,采用基质固相分散处理番茄酱和蜂蜜样品,用高效液相色谱法分别检测其中的氨基甲酸酯农药残留和酚类化合物。考察了分散剂及用量、洗脱剂及洗脱体积对分离效果的影响。番茄酱样品中,速灭威、西维因、抗蚜威、1-萘酚4组分在0.02-20mg/L范围内线性关系良好。方法检出限在0.02—0.03 mg/kg之间。回收率范围97.6%-105.3%,RSDs为2.3%-2.7%;蜂蜜中苯酚、对甲酚、邻甲酚3组分在0.04-16.3 mg/L范围内线性关系良好。方法检出限在0.05—0.06 mg/kg之间。回收率范围86.9%-90.9%,RSDs为2.3%-2.5%。第四章,采用高效液相色谱法测定豆奶粉中的雌激素,样品用石油醚脱去油脂,乙腈做萃取剂,Diamonsil C18柱,55%乙腈-水做流动相,检测波长230nm。在O.02-50 mg/L范围内,线性相关系数均达O.9999,检出限分别为O.01-O.02 mg/kg,回收率范围在85.6%-106.3%,RSDs为2.0%-4.8%。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271046_386335_1606903_3.jpg
现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下:([color=#0021b0]相关附件见1~5楼[/color])1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析
我们生命的维持和发展,都离不开激素。但是,激素也不能高一点点,或者低一点点,否则我们同样也吃不消。 激素是身体细胞产生的一种化学物质,在体内作为信使传递信息,对机体生理过程起调节作用。激素的量非常少,往往用十亿分之一克作为测量单位。只要一点点激素,我们的身体就会发生神奇的变化。我们生命的维持和发展,都离不开激素。但是,激素也不能高一点点,或者低一点点,否则我们同样也吃不消。 以下汇总食品中易带入的激素,方便检测人员提供预警能力。 [b] 牛、羊、猪等家畜[/b] 在肉牛和奶牛中使用激素,促进牛的生长。包括中国在内的多数国家禁用,但国内有人在互联网上宣称销售此类激素。 性激素:有苯甲酸雌二醇、雌激素、黄体酮、己烷雌酚、雄激素; 牛羊增重剂:有玉米赤霉醇玉米赤酶醇(右环十四酮酚,Zeranol) 商品名为“增肉素”,β-合成激素(β-兴奋剂,β-营养调节例)松果体素(褪黑激素,MLT) ; 促蛋白质合成剂:有生长激素(GH)、免疫GRF、血管活性肠肽(VIP)胆囊收缩素(cholecystokinin,CCK)、多肽激素猪生长激素(PGH)和牛生长激素(BGH)。硫脲嘧啶(Thiouracil) 苯丙酸诺龙与春波龙(去甲雄三烯醇醋酯TBA) 、碘化酪蛋白(Thyroprotein) 、盐酸克伦特罗(“瘦肉精”)。[b] 鸡等家禽[/b] 养鸡业中使用最广泛的添加剂是Roxarsone,能促进鸡的生长,是一种有机砷化物,毒性远远低于无机砷化物,但可能影响体内的激素作用。 在肉食鸡中:PRL、激素瘦素(leptin)、食欲素(orexin)。 在禽蛋中:雌二醇、雌酮、雌三醇、睾酮。[b] 杀虫剂[/b] 类似激素活性。包括:DDT(大多数国家已禁用,但仍有国家在使用,而且这种杀虫剂对人、其他生物和环境具有持久毒性)、林旦(lindane)、硫丹、莠去津以及杀真菌剂代森锰和乙烯菌核利,还有有机磷酸酯类杀虫剂。[b] 虾蟹等甲壳类[/b] 经常添加脱皮激素。[b] 鱼类[/b] 经常添加17 α-甲基睾丸酮。[b] 反季节水果[/b] 常用催熟药物,含有雌激素等。[b] 香水、古龙水(低浓度香水)及化妆品[/b] 今年5月,多伦多的环境卫士组织联合美国加州的化妆品安全运动协会对17种香水进行了检测,检测结果表明共有38种“秘密”成分,包含12种不同的紊乱内分泌的化学成分——平均每种产品中含4种。 报告指出,以哈里贝瑞命名的Halle香水和水亮银光(Quicksilver)还有詹妮弗洛佩兹代言的Glow by JLo,每种都含有7种不同的紊乱内分泌的化学成分,包含6种模仿雌激素的成分和1种于甲状腺效应有关的成分。[b] 婴儿奶瓶等[/b] 奶瓶、罐或其他食品包装中所含的塑料成分具有类似激素的作用。具体有PVC和塑化剂、双酚A等。[b] 化工产品[/b] 许多化工产品或副产品会污染环境,在食物链中积聚,进入人体后会干扰激素的作用,二英、多氯联苯,还有用作阻燃剂的多溴联苯醚等。[b] 黄豆、大豆及豆制品[/b] 含有植物雌激素异黄酮等。[b] 蜂王浆(补品等)[/b] 蜂王浆含有肾上腺素、性激素(雌二醇、睾酮和孕酮三种)。[b] 避孕药[/b] 含有雌激素、孕激素。