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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]取本品粉末1g,加环己烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,离心,取上清液蒸干,残渣加环己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]安五脂素[i][/i][/color]对照品,加环己烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取三种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(60:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体] 杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以四氢呋喃-水(38:62)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备取[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含[color=var(--weui-LINK)]五味子酯甲[i][/i][/color]([/font][font=&]C[sub]30[/sub]H[sub]32[/sub]O[sub]9[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.20%。[/font] [font=宋体][/font]
参麦注射液中人参皂苷的测定和南五味子药材的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161341_175971_1896702_3.jpg
南五味子南五味子粒较小。表面棕红色至暗棕色,干瘪,皱缩,果肉常紧贴种子上。多年生落叶藤本。小枝灰褐色,皮孔明显。叶互生,广椭圆形或倒卵形。长5-10cm,宽2-5cm,先端急尖或渐尖,边缘有细齿;叶柄淡粉红色。花单性异株,生于叶腋,花梗细长柔软;花被片6-9,乳白色或粉红色,芳香;雄花雄蕊5;雌蕊群椭圆形,心皮17-40、覆瓦状排列于花托上。果熟时呈穗状聚合果。浆果球形,肉质,熟时深红色。花期5-6月,果期7-9月。生于半阴湿的山沟、灌木丛中。南五味子产于长江流域及西南地区。北五味子北五味子呈不规则的球形或扁球形,直径5~8mm。表面红色、紫红色或暗红色,皱缩,显油润,果肉柔软,有的表面呈黑红色或出现“白霜”。种子1~2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气微,味酸;种子破碎后,有香气,味辛、微苦。北五味子主要产地为东北地区及内蒙古、河北、山西等地。北五味子质比南五味子优良。