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求助含磷化合物灼烧残渣一直超标,无法恒重。药典哪个篇章记载了含磷化合物不用烧灼烧残渣?
本人要做硼笼类化合物的HPLC,如2B10H10 和 2B12H12,用250*4.6的C18柱,保留时间2.5min,是不是柱子对化合物没保留作用?峰分不开,有人有这方面的经验没?目前检测波长用的195nm,样品B10在水中有一定溶解度,B12在水中难溶所以用水和乙腈混合制样,流动相用水和乙腈,无论怎么改变流动相配比,出峰保留时间都是2.5min,换150*4.6的C18柱,保留时间1.6min,也不随流动相配比改变而变化。另换亲水性柱子能说的具体点吗?这个物质在水中应该不解离,也可以用离子色谱吗?
氨基十二酸,一种长碳链的的两端分别带有氨基和羧基的化合物,是合成尼龙12的一种单体。我现在想用液相的方法测定,首先该化合物不溶于一般的有机溶剂,只能溶于乙酸(溶解的具体原理不详),因此只能先用乙酸溶解之后再用乙腈溶解,然后进样测定。色谱条件:色谱柱:C8波长:210nm流速:1ml/min流动相用5%的乙腈跑,只有一个溶剂峰,应该是乙酸的溶剂峰,流动相改用100%的乙腈仍然只有一个峰,后来用甲醇:正己烷=3:1的流动相洗脱,仍然只有一个峰,请问这是什么问题?是氨基十二酸留在柱子上洗脱不下来吗?还是氨基十二酸跟溶剂峰一起出来了?希望有经验的大神能够指导一下,我应该怎么办?或者提供一下类似于该化合物结构的研究资料,我研究一下。