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2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111749_489929_2650278_3.jpg 近日传出美国快餐巨头赛百味、麦当劳、星巴克等面包中含有化学添加剂偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide,又名偶氮甲酰胺),受到广泛关注。再一次的,涉及的企业如赛百味声称“国外有事,中国没事”。但是真的如此吗?大家怎么看?有没有检测过偶氮二甲酰胺(偶氮甲酰胺)?相关新闻: 国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮在接受媒体采访时指出,赛百味(中国)的声明值得注意,中国面制品特别是面包糕点类产品滥用添加剂的问题也很严重,且相关食品监管也存在真空。 近年来有研究表明,尽管偶氮二甲酰胺本身并不致癌,但其在高温分解过程中,可能会产生致癌物氨基脲,而其本身食用过量也会出现气喘和过敏等不良反应。欧盟很早就已经禁止使用偶氮甲酰胺作为面粉处理剂。在研究人员发现婴儿牛奶和婴儿食品存有潜在高风险,可能迁入偶氮二甲酰胺的代谢致癌物氨基脲后,2005年,欧盟禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺作为发泡剂。此外,因为担心这一化学制剂诱发癌症,英国、新加坡、澳大利亚、日本等国都已禁用。 “企业的实际添加量很难控制,监管起来有一定困难。”董金狮认为,监管不力就无法营造良好的行业环境,甚至可能对守法企业造成伤害。“正规企业按照国家标准执行,但那些小企业、不法企业因为缺少监管,擅自超量添加偶氮甲酰胺。这样一来,不法企业所生产的面包等食品就会比守法企业的产品看起来好很多。这对守法企业会造成了较大伤害。” 此前,北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾在媒体公开表示,希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用,但是一定要有严格的监管。“很多不正规的小企业、小作坊,他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了,我们不用,他们的产品口感、外观上都会比我们好,这样就会导致我们的市场竞争力降低。” 董金狮指出,尽管《食品添加剂使用标准》对偶氮甲酰胺使用作出了限制,但目前仍没有相关部门对食品中偶氮甲酰胺的含量进行相应检测。另一方面,由于偶氮甲酰胺本身并不致癌,因此,即便生产中偶氮甲酰胺的添加含量符合规定,也无法检测其在食品中产生了多少致癌物氨基脲。
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