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[b][color=#333333]RYX-8[/color][color=#333333]自动取样溶出仪、北京北研溶媒分配加样仪、[/color][color=#333333]溶出度自动取样收集系统[/color][color=#333333]、[/color][/b]自动取样溶出系统、[color=#333333] [/color]l 系统由两台ZRD-8溶出试验仪、RYX-8取样收集器组成,一次可进行8杯的溶出试验,可准确、自动地完成药物的溶出和取样。技术指标● 溶出转速: 5~300转/分±1转● 溶出温度:0~50℃±0.3℃● 取样通道:8● 最多取样次数:12● 最长取样间隔:59999分钟● 最小取样间隔:1分钟;其余2分钟(视取样量与是否补液而定)● 连续工作时间:59999分钟● 取样过滤周期:<30秒(完全符合中国药典取药过滤要求)● 取样量(或补液量):1ml~10ml可设置(可选配25ml精密注射器;)● 取样精度:±2% (当取样量为5ml时各通道平均值)● 过滤孔径:过滤为孔径0.45μm注射式聚乙烯过滤头● 取样点位置:在桨叶或转篮顶端至液面的中点,距溶出杯内壁10mm处性能特点:仪器具有彩色液晶触摸屏软件操作系统,使用更简便;只需触按彩色液晶屏图标按键;8杯8杆水箱双排设计l 触按彩色液晶系统人机界面机头可电动动升降,方便更换转浆和溶出杯操作及转杆自动定高。l 仪器自动定桨杆及转蓝的高度(无需人工每个定高操作;免去人工误差);l 水箱为双排设计,可安装8个篮杆或浆杆,可安装8个185mm溶出杯。l 仪器采用大屏幕彩色液晶触摸屏操作系统及中文图标菜单显示,用户可根据屏幕图标菜单提示享受智能化操作,每一个操作过程均给出提示指标。l 具有自检功能和自动保护功能,能给出多种故障报警信号。l 水浴箱安装位置可调整并锁定,浆杆、转篮杆与溶出杯垂直轴自动对中心定位及转杆自动定高;智能化更高、使用更方便。l 采用优质316L不锈钢材料制造的浆杆、篮杆和转篮体,质量性能完全符合中国药典的检测要求。l 机内软件测控装置具有对温度、转速、定时、位置、故障等多项自动监控功能。通过彩色触摸屏显示用户可以随时监视和操控仪器的工作。l ● 取样系统与收集系统分体设计.● 取样系统采用进口精密玻璃注射器作为取样动力。● 采用18通道高精度、316L不锈钢阀体。● 高化学稳定性的聚四氟乙烯管道具有优异的抗吸附性能。● 实验前过滤器浸润技术,减少吸附。● 取样前的回液循环技术及取样后管路排空技术避免了交叉污染。● 具有同等温度等量补液功能。● 具有8通道各自独立的管道系统。● 取样过滤,过滤为0.45μm的孔径柱状滤头。● 12位试管架,最多可放置96个试管。● 取样试管配有硅橡胶密封帽,防止样品蒸发与污染。● 采用彩色液晶触摸屏显示,全中文触控图标菜单提示,仪器系统操作更简便。● 清洗过程中可更换清洗溶液,使管路清洗更彻底。● 溶出取样收集系统符合中国药典对药物溶出与取样的要求。
HPLC系统的清洗 来源:丁香园在丁香园上看到相关信息,转载过来,希望对大家有用!30%磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂/洗涤剂的共同作用,可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害(特别是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用,但它是系统钝化前清洗的第一步。一般来说,对于阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机(每个通道体积为8m1),可不必用磷酸;中洗全部通道。如果你计划四个通道都要用,则可用湿灌注的方式以4mL/min流速对每个通道清洗8~1 O分钟来清洗脱气机。这一步完成后你必须彻底淋洗管路,用水淋洗2~3次以便将磷酸从溶剂过滤头等部件冲洗净。安装好的HPLC系统的酸清洗和钝化HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。虽然系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。磷酸清洗:通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用,它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。硝酸钝化:实际上是作用于不锈钢表面,在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀(卤化物,螯合剂,等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化,包括:所有的氨基酸分析系统、所有包含电化学检测器的系统、所有要分析无机阳离子,包括过渡金属的系统、所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统以下应用需要在使用前只做磷酸清洗,包括:所有常规用途的、可能在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC系统、所有需要高灵敏度性能的梯度紫外检测系统。系统清洗指南:注意:在实行这个程序时采用适当的安全防护措施准备工作:首先,摘下色谱柱,用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗步骤时,如果有可能选择监测的紫外波长为:254nm。通过软件或移去电缆的方式取消紫外检测器的自动回零功能。具体步骤:1、用甲醇彻底冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。2、用水彻底冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。3、以等比例方式通过泵的所有管路导入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动所有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。4.用水彻底冲洗所有管路和系统。必要时用6N硝酸(HN03)重复以上步骤。否则,跳到第7步。注意:硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非绝对需要,不要做钝化程序。5.以等比例方式通过泵的所有管路导人6N硝酸水溶液(大约是40%)。以1mL/min流速洗大约一个小时。6.用水彻底冲洗系统,仔细检查是否有任何渗漏,在冲洗期间反复活动所有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。注意:如果你要用低于270nm的紫外波长作检测,则需要更大量水的清洗过程,不断的换新鲜水并活动各个阀(冲洗进样器,等)以便从系统中除去所有的痕量硝酸根离子。硝酸清洗后经常在几天之内都会观察到在低紫外波长下有负的基线漂移。勤换水和有耐心是尽快消除紫外本底的关键。7.返回到甲醇洗,然后继续用实验所需的溶剂冲洗。8.通过软件或接上电缆的方式重新使紫外检测器的自动回零功能恢复。
转自小木虫,作者:PAborall原文:(内部资料)Cleaning the LC System for Best Nanoelectrospray Sensitivity This is the cleaning procedure I used for my Nanoflow Proteomics Solution system to achieve the best sensitivity. The flush times are approximate and were dictated by my schedule more than any absolute requirement. Note: I cleaned my system for direct mode analysis and only the column/nanospray needle/MS were not included. I cleaned all 4 channels simultaneously. Even though only 2 channels are needed, but this would be optional. How long the system stays clean will probably depend on the samples run, but my system has maintained a low background for almost 2 months. Flushing was usually done at 4 uL/min to ensure sufficient backpressure and to aid in cleaning. When changing solvents, all channels were purged at 2500 uL/min for 2 minutes/channel Procedure: 1. Be sure to remove columns and MS from system.2. Flush B channel with hot water (about 60 deg) for 20 minutes to remove any acetonitrile polymer (optional: more important for older systems) 3. Flush with water at RT for 10 minutes. 4. Flush with !°cleaning solvent!± which consists of 2:25%:50% cyclohexane/acetontirile/isopropanol for 30-60 minutes. Note: this solvent mixture is used only for rinsing / steam cleaning and should not remain in the LC system for an extended period of time. It has been reported that cyclohexane may be harmful to the LC pump seals. Therefore, make sure to remove the solvent mixture from the system after the cleaning procedure is finished. 5. Flush all channels copiously with water on all channels for 30 minutes. 6. Flush with 20% nitric acid at a low flow ( 1 uL/min) for several hours. 7. Flush copiously with water (several hours). Note: Use a beaker for the water and be sure to change the water and the beaker several times in the first hour as there will be lots of nitric acid in the spargers. 8. Flush with 200 mM ammonium formate until the pH is close to neutral and then flush again with water. 9. Restore the normal solvents and stabilize the system. 译文:为使钠喷雾具备高灵敏度而进行的液相系统清洗下面是我为获得最高的灵敏度而对钠流蛋白质组学溶液系统的清洗步骤。 清洗的频率取决于已定的计划,而不是到了非清洗不可得的时候在洗注意:A 清洗的系统是单纯流路系统,需将色谱柱、钠升电喷雾、质谱隔离B 同时清洗4个通道,即使仅有2个通道在使用,这是可以随意选择的C 清洗的时间取决于所跑的样品,但我的系统已约2个月保持在低背压D 冲洗时,流速一般设在4ul/min以保证足够的背压和帮助清洗。当更换溶剂时,所有通道都要用2500ul/min保持2分钟以清除原溶剂步骤1、确保色谱柱/MS从系统中移走2、用热水(60度) 冲洗B通道20min ,以清除任何乙腈聚合物(建议:较老的系统很重要)3、用水冲洗RT10分钟4、用清洗溶剂((环己烷;乙腈;异丙醇)-25:25:50)冲洗30—60分钟 注意:此种清洗溶剂仅用于清水/蒸汽清洗,不应长时间滞留在液相系统里。据报道,环己烷对液相泵的密封系统有损害。因此,清洗完成后确保将清洗溶剂完全清除5、用水充分地冲洗所有通道30分钟6、用20%的硝酸低流速(<1ul/min )地冲洗数小时7、充分用水冲洗数小时注意:在第一个小时里, 用一大烧杯装水,并确保更换几次烧杯和水,因为有大量的硝酸在装置中8、用200 mM甲酸铵清洗,直至pH接近中性,然后再用水冲洗9、换用正常的溶剂,平衡系统