二苯基丁内酯标准品

[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况，本次实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制，分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1和图2所示，两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][b]国联质检：高秋荣[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，色谱纯。3.标准品3.1 二苯基甲烷二异氰酸酯纯品；3.2 标准工作溶液：称取一定量的二苯基甲烷二异氰酸酯纯品，用乙酸乙酯配制成15μg/mL、30μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、150μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。二苯基甲烷二异氰酸酯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]60 [/align][/td][td][align=center]120[/align][/td][td][align=center]150 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]7535[/align][/td][td][align=center]14902[/align][/td][td][align=center]29475[/align][/td][td][align=center]59591[/align][/td][td][align=center]74725[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,454]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101090450_8175_2904018_3.png!w551x454.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101291554_5751_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101544936_4175_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]式中：EF[sub]i[/sub]：材料中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率(mg/(m2h))；[img=,27,19]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73C9.tmp.png[/img]：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup])；V：环境舱内体积，(m[sup]3)[/sup]；ACH：环境舱内体积；S：材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。[img=,96,23]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73DA.tmp.png[/img]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 二苯基甲烷二异氰酸酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]11.507[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0019[/align][/td][/tr][/table]二苯基甲烷二异氰酸酯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0019×3.143=0.006μg/mL。游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限：0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，二苯基甲烷二异氰酸酯测定结果如下[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]29.495[/align][/td][td][align=center]29.821[/align][/td][td][align=center]29.589[/align][/td][td][align=center]29.352[/align][/td][td][align=center]29.571[/align][/td][td][align=center]29.634[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]29.577[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.169[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.57%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入二苯基甲烷二异氰酸酯标准品5.5mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]54.006[/align][/td][td][align=center]54.041[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]54.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.4041[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m2h)；本方法的精密度为0.57%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率的测定。