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各位大侠,谁做过霜类化妆品(如油性的粉底霜),微波消解怎么做?我试过0.2g样品,加5ml硝酸,2ml过氧化氢,沸水浴30分钟(时间长了也没用),样品都附在管壁上,根本溶解不了,再上微波消化,消化结果不行,各位有经验的大侠能否赐教?
目前国内一些不良化妆品生产企业,为了使化妆品达到较好的祛斑效果,往往会添加氢醌和苯酚, 氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。 不过,由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。 目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多而且基体复杂,规定中前处理,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性; 针对以上问题,迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。详细解决方案如下:1 适用范围该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。2 样品准备2.1 香波类化妆品(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,供HPLC测定。2.2 乳液、面霜等化妆品(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷,混匀待净化。提取液*:甲基叔丁基醚:正己烷=3:13乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#:63206)(1)活 化:向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,弃去流出液;(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;(3)淋 洗:向柱中加入5 mL正己烷,弃去流出液;(4)洗 脱:向柱中加入5 mL甲醇,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL,再用二氯甲烷定容至1 mL,供HPLC分析。4 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603)流 速:1.0mL/min检测器:*UV 280nm柱 温:30℃ 进样量: 20 μL流动相:A:水B:甲醇梯度时间(min)010151625A(%)8050308080B(%)2050702020*本方法中,目标化合物是由[color=b
啫喱类化妆品,形状类似果冻,甲醇提取,超声并离心后仍无法过滤膜,处理后HPLC进样,请问应该如何做前处理。