热膨胀实验装置

在热膨胀系数测试过程中，加热速率是一个重要试验设置参数，加热速率的设置直接影响热膨胀系数测量的准确性。一般来说，加热速率越小，热膨胀系数测量的准确性越高，但相应的整个测试过程时间就会很长。因此，在实际热膨胀系数测试过程中，针对不同被测材料样品，选择合理的加热速率则显着非常重要，从而实现既能保证测量的准确性，又能缩短整个测试过程时间。 一直以来，加热速率对热膨胀系数测试结果的影响只是一个公认的常识，很少看到有专项研究对这种影响进行系统性考核试验和报道。如Jankula等人的研究中[1]，仅展示了不同加热速率会使相对热膨胀曲线之间产生偏移，如图1所示。即在较高加热速率下，温度在整个样品中的分布并不均匀，因此可以观察到相对膨胀的一些延迟。这种不同加热速率所带来的延迟效应在热分析测试中非常典型，可以在差热分析、热重分析和其他热分析技术中找到，但这种延迟性描述和表征并不直观，特别是在热膨胀系数测试中并不能直观描述加热速率的影响。[align=center] [img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002081406107187_3969_3384_3.png!w690x378.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 不同升温速率下砖坯样品的相对热膨胀变化曲线：2.5℃/分钟（灰色）和10℃/分钟（黑色）[/color][/align] 为了更直接和直观的描述加热速率对热膨胀系数测量的影响，Dulucheanu等人开展了这方面的专项研究[2]，具体的实验条件如下： （1）热膨胀仪：德国NETZSCH公司Expedis DIL 402-SUPREME膨胀仪； （2）样品材料：铁素体-马氏体结构双相钢； （3）样品尺寸：圆柱形样品，直径5mm，高度25mm； （4）加热温度范围：30~980℃； （5）测试温度范围：30~700℃； （6）加热速率：1、3、5、10和30℃/min； （7）试验气氛：氮气，流速100ml/min； （8）样品负载：200mN。 在加热速率为3℃/min时，得到如图2所示的相对热膨胀曲线，并由此可计算得到30~100℃、30~200℃、30~300℃、30~400℃、30~500℃、30~600℃和30~700℃的平均线膨胀系数。[align=center][color=#990000][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002081407341483_4829_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 膨胀曲线和线性热膨胀系数（CTE），温度范围为30~700℃，加热速率为3℃/分钟[/color][/align] 分别采用不同加热速率进行测试，得到相应的平均线膨胀系数测试结果，数值形式如表1所示，曲线形式如图3所示。[align=center][color=#990000]表1 不同加热速率下的平均线膨胀系数测试结果[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,139]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002081408072713_661_3384_3.png!w690x139.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002081408542587_2405_3384_3.png!w690x504.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 平均线性热膨胀系数（CTE）随加热速率和温度范围的变化[/color][/align] 从这个直观的系列性验证试验可以看出，由于被测样品材料的内部结构和热物理性能，加热速率会对热膨胀系数测试结果产生明显影响，加热速率这一试验参数的选择不当会造成热膨胀系数测量误差极大。因此，在实际测试过程中，要根据被测材料结构和热物理性能，选择合理的加热速率。[b][color=#990000]参考文献[/color][/b] [1] Jankula M, Š íN P, PODOBA R, et al. Typical problems in push-rod dilatometry analysis[J]. Epitoanyag-Journal of Silicate Based & Composite Materials, 2013, 65（1） [2] C. Dulucheanu, T. Severin, M. Bă eș u, The Influence of Heating Rate on the Coefficient of Linear Thermal Expansion of a 0.087% C and 0.511% Mn Steel, TEHNOMUS.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

对于目前市场上的各种热膨胀系数测定仪，无论采用的是顶杆式、光学式、激光干涉式等测试方法，基本都为单试样结构，一次只能测试一个试样。如果按照通常5℃/分钟升降温速度进行测试，在1000℃范围内，一个工作日一般只能完成一个试样的测试，而昼夜测试最多也只能测试两个试样，这样的测试效率普遍较低。 美国ANTER公司和德国林赛斯公司都在提高热膨胀测试效率方面做出过努力，如美国Anter公司UNITHERM™ 1000 系列热膨胀仪，采用了积木式结构，即将多个单试样热膨胀仪巧妙的组合在一起形成多试样热膨胀测试系统，做多可以集成4套装置对4个试样同时进行测量，测试温度范围-150℃～1600℃。由于此系列热膨胀仪在低膨胀测试中存在较大误差，此系列产品已经停产。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703281652_01_3384_3.png 美国ANTER公司UNITHERM™ 1000 系列多试样热膨胀仪 德国林赛斯公司也出品了多试样热膨胀仪，最多一次可以进行8个试样测量，但测试温度较低，测试温度范围为-40℃～160℃。林赛斯这种一个加热腔体内放置8个试样的思路是可行的，这样可以避免每个加热炉只能加热一个试样的硬件重复性，但还是存在着每个试样测量必须采用对应的独立位移传感器的弊端。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703281652_02_3384_3.png。 德国林赛斯公司常温型多试样热膨胀仪 有次可见，目前市场上并没有测量1000℃以上的多试样热膨胀仪，即采用一个加热加热装置同时加热8个试样，并只用一个位移传感器进行所有试样的变形测量。如果有这种设备，是不是很带劲呢？抛砖引玉，供大家讨论！

[color=#cc0000]摘要：本文针对低温环境，介绍了目前国内外测量混凝土热膨胀系数的标准测试方法，着重介绍低温环境下混凝土热膨胀系数测量的最新中国国家标准测试方法，对国家标准方法提出了改进建议，并介绍符合国家标准测试方法的大尺寸多样品混凝土低温热膨胀仪。　　关键词：低温,混凝土,热膨胀系数,测试方法,膨胀仪[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 引言[/b][/color]　　混凝土作为使用最广泛的建筑材料，它在室温和高温环境下的性能都得到了深入的研究。然而，在低温温度（即低于-165℃的温度）环境下混凝土的热物理性能尚未开展系统性研究。目前大多数液化天然气（LNG）储罐都采用了混凝土结构形式展，利用混凝土进行LNG主要密封的罐体设计将是未来发展的趋势，这将大大降低罐体的建造成本。因此，为了提高混凝土结构LNG储罐的安全性和长期耐久性，必须从根本上了解混凝土冷却到低温时的行为，而这些了解低温环境下混凝土的努力将集中于控制由于其部件的热膨胀系数引起的热变形和损伤增长的机制，因此准确测量低温环境下混凝土热膨胀系数是液化天然气储罐设计和建造的前提。　　本文针对低温环境，将介绍目前国内外测量混凝土热膨胀系数（CTE）的标准测试方法，着重介绍低温环境下混凝土CTE测量的最新中国国家标准测试方法，对国家标准方法提出了改进建议，并介绍符合国家标准测试方法的大尺寸多样品混凝土低温热膨胀仪。[color=#cc0000][b]2. 国内外测试方法介绍[/b]2.1. 国内标准测试方法[/color]　　针对低温环境下的混凝土热膨胀系数测试，我国在2015年新制订了国家标准GB 51081-2015“低温环境混凝土应用技术规范”。　　在GB 51081中对低温环境混凝土热膨胀系数的样品规定了应符合现行国家标准《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T 50081，试件应为边长100mm×100mm×300mm的棱柱体，每次检验应在相同条件下制作12个试件。　　对低温环境下混凝土热膨胀系数测试设备GB 51081给出了下列规定：　　（1）低温设备应有同时容纳不少于6个试件的有效空间，应满足常温至-197℃区间各种温度的施加，应具有自动控温和给出各种降温速率的功能，恒温器件的温度波动范围应在±0.5℃内。　　（2）微变形测量装置应满足各职能过低温下的测量要求，且测量精度不得低于0.001mm。[img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904012229434228_5404_3384_3.png!w690x342.jpg[/img][align=center][color=#cc0000]图2-1 低温混凝土热膨胀系数测试棱柱体样品示意图[/color][/align]　　在GB 51081中对低温环境混凝土热膨胀系数的具体测量方法给出了如下规定：　　（1）试件标准养护应达到设计龄期时取出，并应用湿布擦去表面水分后静置于室内自然环境中。应静置14天后进行时间外观检查和尺寸测量，并应将试件分成2组，每组6个试件。　　（2）应标识热膨胀系数检验棱柱体试件两端面的3个测量点位置（图2-1），并应在这3个测量位置测量棱柱体试件的长度。　　（3）检验低温时的低温环境混凝土热膨胀系数，第1组试件作用的温度值应为，第2组试件作用的温度值应为。　　（4）测量第1组6个试件3个测量位置处的棱柱体试件长度后，应将试件全部放于低温设备内，按不高于1℃/min速率降至，然后保持温度不变，且恒温器件的温度波动范围应在±0.5℃内。低温作用48小时后再测量试件3个测量位置处的棱柱体试件长度。　　（5）测量第2组6个试件3个测量位置处的棱柱体试件长度后，应将试件全部放于低温设备内，按与第1组试件相同的降温速率降至，然后保持温度不变，且恒温器件的温度波动范围应在±0.5℃内。低温作用48小时后再测量试件3个测量位置处的棱柱体试件长度。　　综上所述，针对低温环境下混凝土热膨胀系数测试设备，国标GB 51081只给出了测量温度范围、温度波动大小、样品尺寸、测量位置点和热膨胀变形测量精度的规定，并没有测试设备更详细的内容，这使得很难具体执行国标GB 51081并有效保证测量准确性。[color=#cc0000]2.2. 国外标准测试方法[/color]　　目前国际上并没有针对混凝土及其结构在低温环境下的热膨胀系数标准测试方法，对于液化天然气（LNG）储罐采用的混凝土及其结构，美国混凝土协会（ACI，American Concrete Institute）制订过相应的标准ACI 376（混凝土结构冷冻液化气体容器的设计和构造规范及说明），其中关于热膨胀系数测试所推荐的标准测试方法是改进后的CRD-C 39测试方法。　　国外在以往混凝土常温下的热膨胀系数测试中，大多采用的测试方法为ASTM C531、CRD-C 39、AASHTO T336和Protocol-P63，但这些方法在所测试的温度范围基本适用于常温条件下，并不能直接推广应用到低温环境。　　在ASTM C531中规定了需要在烘干条件下测量CTE，其中样品长度测量的温度范围为22.8~93.9℃，通过样品长度变化量除以温度变化量来得到CTE。而CRD-C 39中规定了将样品浸入水中48小时来达到饱和条件，然后在4.4~60℃温度范围内测量样品长度。在ASTM C531和CRD-C 39中，样品长度测量都是离线式测量方式，即将达到一定恒温时间的样品从恒温器中取出，并放置在样品长度测量的比较器上。由此可见，ASTM C531和CRD-C 39并不是连续测量热应变来得到热膨胀变化行为。　　AASHTO T336和Protocol-P63测试方法也规定了在饱和条件下测试CTE，测试温度范围为10~50℃。然而各种混凝土构件，特别是液化天然气（LNG）储罐采用的混凝土及其结构的实际应用温度会非常低，因此需要拓展测试温度范围以覆盖低温范围。　　因此，对于液化天然气（LNG）储罐采用的混凝土及其结构，其热膨胀系数的测试需要重点考虑两方面的因素，一是温度范围的拓展以满足低温测试要求，二是样品要保持一定的湿度然后在低温下进行热膨胀系数的测量。[b][color=#cc0000]3. GB 51081标准方法的改进建议[/color][/b]　　对于低温环境下的混凝土热膨胀系数测试，我国基本上基于AASHTO T336标准制订了GB 51081-2015“低温环境混凝土应用技术规范”。因此，AASHTO T336中存在的问题在低温环境下会被放大，从而严重影响测量的准确性。另外，要使得GB 51081标准方法真正能推广应用并保证CTE测试的准确性，GB 51081还需要进行重大改进，主要改进建议如下：　　（1）在AASHTO T336测试方法中，由于测试温度在10~50℃范围内，混凝土CTE测量装置中的辅助装置（如承台、导杆、支架等）的影响并不严重，这些辅助装置一般采用CTE较小的殷钢等材料制成就能满足要求。而按照GB 51081规定，低温环境下的最低温度要达到液氮温度（-197℃），在测试温度接近200℃这样大的温度变化范围内，CTE为1×10-6/K量级的殷钢材料的热胀冷缩影响将非常凸出。这就需要采用CTE更小的超低膨胀系数材料制作热膨胀仪的相应辅助装置，同时还需要进行热膨胀仪的基线校准来进一步降低热膨胀仪的系统误差。　　（2）在AASHTO T336测试方法中，由于测试温度在10~50℃范围内，样品温度变化并不会对LVDT探测器带来明显的影响。同样，低温环境下的CTE测试，低温环境就会对安装在室温环境下的LVDT探测器产生明显影响，特别是对探测器的支撑板和固定架的温度影响从而带来探测器自身位置的改变。因此，在测试方法中要规定出LVDT探测器及其相关装置的温度变化范围，这方面的影响往往是重要的测量误差源。　　（3）在GB 51081标准中缺乏校准样品相关条款，建议在GB 51081标准中增加与AASHTO T336类似的校准样品相关条款，即校准样品的CTE测定必须由第三方实验室测定，测试方法应采用ASTM E228或ASTM E289。此外，第三方实验室的CTE测定必须在与GB 51081相同的温度范围内进行，即低温要达到-197℃。[b][color=#cc0000]4. 低温环境混凝土热膨胀测定仪设计[/color][/b]　　为了实现低温环境下混凝土热膨胀系数测试，上海依阳实业有限公司专门设计了一种大尺寸多样品的低温混凝土热膨胀测定仪。混凝土低温膨胀仪一种测试混凝土块体低温下线膨胀系数的测试设备，测量方式为接触方式，整体结构如图4-1所示。此低温热膨胀仪依据测试标准为国家标准GB 51081-2015“低温环境混凝土应用技术规范”，测试温度范围为室温~196℃。[align=center][img=,690,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904012230310478_4454_3384_3.png!w690x397.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center]图4-1 低温混凝土热膨胀系数测定仪结构示意图[/align]　　此混凝土低温膨胀仪具有测试试样体积大、可多样品同时测量的特点，适合大批量样品的连续测量。　　混凝土低温膨胀仪由计算机进行自动控制和检测，自动进行样品温度的监控、自动进行样品变形量的监控以及自己进行测试结果计算。　　按照标准方法规定每个样品需测试三个位置点处的热变形。“低温腔体”采用侧开门结构，开启侧门安装或取出样品，使得被测样品处于“低温腔体”内进行升降温。[color=#cc0000][b]5. 参考文献[/b][/color]　　AASHTO TP60，Standard Test Coefficient of Thermal Expansion of Hydraulic Cement Concrete，In American Association of State Highway and Transportation Officials，Standard Specifications for Transportation Materials and Methods of Sampling and Testing，Washington, DC, 2000.　　CRD-C 39-81，Standard Test Method for Coefficient of Linear Thermal Expansion of Concrete，US Corps OF ENGINEERS，1981. 　　ASTM C531-00，Standard Test Method for Linear Shrinkage and Coefficient of Thermal Expansion of Chemical-Resistant Mortars，Grouts，Monolithic Surfacings，and Polymer Concretes，ASTM International, West Conshohocken, PA, 2012.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]