热导气相色谱仪

气相色谱仪热导不能调零故障，可按下列步骤进行调整： （1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。 （2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。 （3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。 （4）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 （5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。 （6）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（4）处理。 （7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决，但此时两气路不应有泄漏。 （8）调零电路有开路。 （9）记录器开路或无反应。 3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有： （1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大； （2）气路出口管道中有冷凝物或异物； （3）仪器接地不良； （4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移； （5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完； （6）稳定阀、稳流阀控制精度差； （7）双柱气路相差太大，补偿不良； （8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液； （9）柱填充物松动； （10）机械振动过大； （11）桥路直流稳压电源不稳； （12）柱中固定相流失； 色谱仪基线不稳时，首先检查色谱仪气路是否存在污染现象，在气路中不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素（如气流流量变化、控温波动等）对基线的稳定性影响却会突然增大。

桥流不稳,热导的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]他的桥流在运行中有时自动回零

高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。一、基本原理： 将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求： 1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大，升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型： 1、管式炉裂解器： 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000℃，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。 2、热丝裂解器： 热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器： 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器，随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点： 1、分离效率高： 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。 2、灵敏度高： 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。 3、样品用量少： 样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快： 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。 5、信息量大： 可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广： 适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及： 裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接： 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用： 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度（低于样品的裂解温度）对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。