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求助各位大佬,我在根据国标5009.28—2016分别用超高效和高效液相走酱油中苯甲酸山梨酸的质控样时,山梨酸的值远低于质控样参考值,想请教一下各位大佬,会是因为什么原因导致的。
我们在做一个复配实验用苯甲酸苄酯做溶剂但是常温下苯甲酸苄酯是固态加热后才能取用现在碰到的疑惑是急需使用苯甲酸苄酯所以当融化了一部分就取用了上层是液体,下层是固态那么这个液态、固态和全溶后的液态这种形态的含量会有差异吗?若是其他的物质的话 会有什么差异呢?
液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量摘要: 使用液相色谱仪检测乳制品中苯甲酸防腐剂含量。关键词:乳制品;液相色谱;苯甲酸;防腐剂参考文献:GB 21703-2010苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中是禁止添加的。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的,但对包括婴幼儿在内的一些敏感人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒、抽搐等不良反应。实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆奶牛基地生鲜乳2 仪器:液相色谱仪-Waters 2695配紫外检测器;天平(0.01g)(奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:氢氧化钠、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌(分析纯,天津盛奥化学试剂厂);甲醇(色谱纯,Therm Fisher)2 标准品配制:苯甲酸标准贮备液:500mg/L;标准工作液:10mg/L。3 样品前处理 称取乳制品液体试样20g±0.01置于100mL的容量瓶中,加入25mLNaOH(0.1mol/L),混匀振荡15min,用H2SO4(0.5mol/L)调节pH≈8,再加入2mL亚铁氰化钾(0.25mol/L)和2mL乙酸锌(1mol/L),混匀振摇,静置后用甲醇-水(v/v=1/1)定容至100mL,上清液过0.45μm滤膜过滤后装进样瓶待测。4 仪器条件色谱柱:C18柱(Waters);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲溶液=1:9;流速:10mL/min;检测波长:227nm;进样量:10uL。5 结果与分析 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407071107_505678_1634341_3.bmp[